[发明专利]一种利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法

权利要求书

1.一种利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：在容器中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、亚铁盐和溶剂，溶剂加入量为顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、亚铁盐和硼氢化钾重量体积的8-10倍，重量体积是指固定以g计，液体以mL计，室温18-25℃搅拌下向反应液中逐步加入硼氢化钾，之后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，向过滤后所得残留物中加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热0-50℃回流反应1小时，氢氧化钠水溶液为溶剂体积量的1/16-1/17，冷却至室温18-25℃后，用氯仿萃取6次，每次氯仿加入量为溶剂体积量的1/5，合并萃取液，得有机相，将有机相用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；

所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼氢化钾的摩尔比为1∶1～4；

所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与亚铁盐的摩尔比为1∶1～3；

所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、乙酸亚铁、磷酸亚铁中的一种；

所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物。

2.根据权利要求1所述的利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、26g氯化亚铁和500mL乙醇，室温搅拌下向反应液中分批加入16g硼氢化钾，加料完毕后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，残留物中加入30mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温后用氯仿萃取6次，氯仿用量为每次100mL，合并6次萃取液，得有机相，将所得的有机相合并后用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体产物顺式全氢异吲哚。

3.根据权利要求1所述的利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、28g硫酸亚铁和500mL乙醇，室温搅拌下向反应液中分批加入16g硼氢化钾，加料完毕后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，残留物中加入30mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温后用氯仿萃取6次，氯仿用量为每次100mL，合并6次萃取液，得有机相，将所得的有机相合并后用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体产物顺式全氢异吲哚。

4.根据权利要求1所述的利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、26g氯化亚铁和600mL甲醇，室温搅拌下向反应液中分批加入21g硼氢化钾，加料完毕后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，残留物中加入40mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温后用氯仿萃取6次，氯仿用量为每次100mL，合并6次萃取液，得有机相，将所得的有机相合并后用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体产物顺式全氢异吲哚。

5.根据权利要求1所述的利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、26g氯化亚铁和800mL异丙醇，室温搅拌下向反应液中分批加入18g硼氢化钾，加料完毕后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，残留物中加入30mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温后用氯仿萃取6次，氯仿用量为每次100mL，合并6次萃取液，得有机相，将所得的有机相合并后用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体产物顺式全氢异吲哚。