[发明专利]连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的连续制备方法无效

专利信息
申请号: 201310497152.2 申请日: 2013-10-21
公开(公告)号: CN103554044A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 蒋建平;顾丰平 申请(专利权)人: 张家港顺昌化工有限公司
主分类号: C07D251/64 分类号: C07D251/64;C08G12/42
代理公司: 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人: 孙高
地址: 215619 江苏省苏州市张家港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 连续 法制 六甲 甲基 三聚 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其步骤为:

1)将三聚氰胺与甲醇或福尔马林或甲醇和福尔马林混合液按质量比为1:1-3打浆,得A组分;配置质量百分含量为25-65%甲醛水溶液,得B组分;将A、B两组分按质量比为1:1-5连续加入反应器中,控制反应温度为45-85℃,通过有机碱调节pH=7.5-10.0,控制反应时间10-90分钟,得二羟甲基化三聚氰胺、三羟甲基化三聚氰胺和四羟甲基化三聚氰胺混合物,然后将该混合物转移入另外的反应器中,控制反应温度为50-80℃,控制反应时间为10-90分钟,将合成的六羟甲基三聚氰胺从反应器中连续排出;

2)控制温度<80℃,真空干燥步骤1)所得六羟甲基三聚氰胺,连续干燥至水分小于5%,粉碎;

3)将经步骤2)处理过的六羟甲基三聚氰胺与甲醇按摩尔比1:6-20混溶,再用有机酸调节pH=2.0-5.0,将混合料转移入反应器内,保持温度50-85℃,控制反应时间5-20小时进行连续醚化反应;然后加入氧化剂,控制pH=7.0-9.0,氧化中和醚化催化剂终止醚化反应;

4)将步骤3)醚化反应结束后的产品连续蒸馏,除去杂质,得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。

2.根据权利要求1所述的连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的有机碱为醇的碱金属盐、胺类化合物或烷基锂化合物。

3.根据权利要求1所述的连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的有机酸为甲酸、乙酸或草酸。

4.根据权利要求1所述的连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的氧化剂为双氧水、臭氧或次氯酸钠。

5.根据权利要求1所述的连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的六甲基三聚氰胺的连续制备过程中,采用双螺杆挤出机或塔式连续反应器进行连续反应;步骤2)中所述的连续干燥过程,采用连续中空真空干燥机进行连续干燥;步骤3)中所述的连续醚化反应过程,采用连续醚化反应器进行连续醚化反应;步骤4)中所述的连续蒸馏过程中,采用连续薄膜蒸发器闪蒸蒸馏进行连续蒸馏。

6.根据权利要求1所述的连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤4)中产品连续蒸馏过程收集甲醇。

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