[发明专利]连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的连续制备方法无效

专利信息
申请号: 201310497152.2 申请日: 2013-10-21
公开(公告)号: CN103554044A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 蒋建平;顾丰平 申请(专利权)人: 张家港顺昌化工有限公司
主分类号: C07D251/64 分类号: C07D251/64;C08G12/42
代理公司: 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人: 孙高
地址: 215619 江苏省苏州市张家港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 连续 法制 六甲 甲基 三聚 树脂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于有机合成领域,具体涉及连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的连续制备方法。

背景技术

六甲氧基甲基三聚氰胺树脂是蜜胺树脂(或称三聚氰胺甲醛树脂,或称氨基树脂)的一种,由于在羟甲基化后进行了深度醚化,赋予该产品良好的交联性能,可广泛应用于水性体系涂料,金属涂料,纺织涂料等。

国内报道该产品在羟甲基化时,使用无机碱(如氢氧化钠,碳酸钠等)作为羟甲基化的催化剂,使用无机酸(如盐酸、硝酸等)做醚化反应时的催化剂,产品生产周期较长,且都是采用间隙式生产技术,歇式生产存在甲醚化程度低,且产品粘度高的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提供一种连续化、生产周期短,产品甲醚化程度高、粘度低的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其步骤为:

1)连续羟甲基化反应

将三聚氰胺与甲醇或福尔马林或甲醇和福尔马林混合液进行打浆,为A组分,三聚氰胺与甲醇或福尔马林或甲醇和福尔马林混合液的质量比为1:1-3;配置质量百分含量为25-65%甲醛水溶液,为B组分;将A、B两组分按质量比为1:1-5连续加入羟甲基化反应釜或反应器中,控制反应温度为45-85℃,通过有机碱调节pH=7.5-10.0,反应停留时间为10-90分钟,得二羟甲基化三聚氰胺、三羟甲基化三聚氰胺和四羟甲基化三聚氰胺混合物,然后将该混合物转移入(泵入)双螺杆挤出机或塔式反应器中,控制反应温度为50-80℃、反应停留时间为10-90分钟,将合成的中间体六羟甲基三聚氰胺(I)从双螺杆挤出机或塔式反应器中连续挤出。该反应装置占地少,效率高,产品原料利用率高。

2)连续干燥:用连续中空真空干燥机除去中间体六羟甲基三聚氰胺中的低沸物(水、甲醇、甲醛、催化剂),控制温度<80℃,干燥至水分小于5%,粉碎备用。该装置节约能源,节省人工。

3)连续醚化反应:将经步骤2)干燥后的六羟甲基三聚氰胺与甲醇按摩尔比1:6-20混溶,加入有机酸调节pH=2.0-5.0,将混合料转移入(泵入)连续醚化反应器内,保持温度50-85℃,反应停留时间5-20小时进行醚化反应;加入氧化剂,控制pH=7.0-9.0,氧化中和醚化催化剂,终止醚化反应。该反应装置可保证产品的醚化深度和效率。

4)连续薄膜闪蒸蒸馏:将步骤3)醚化反应结束后的产品在薄膜闪蒸蒸发器上进行连续蒸馏,回收低沸物水、甲醇,得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂(II)。该装置节约能源,节省时间,节省人工。

步骤1)中所述的有机碱为醇的碱金属盐、胺类化合物或烷基锂化合物。

步骤3)中所述的有机酸为甲酸、乙酸或草酸。

步骤3)中所述的氧化剂为双氧水、臭氧或次氯酸钠。

有益效果:本发明在生产六甲氧基甲基三聚氰胺树脂时,采用合成新工艺及与其相对应的连续化生产技术,具有如下特点:

①生产装置投资少,占地小,属节约化设计;

②生产过程中原料利用率高,能耗低,收率高,无三废产生;

③生产所需操作人员少,自动化程度高;

④生产过程工艺稳定,易于操作,产品质量稳定;

⑤生产原料易得,保证市场稳定;

⑥生产过程安全,非高危工艺;

⑦产品甲醚化程度达5.85以上(间歇式甲醚化程度一般在5.80以下)。

⑧产品粘度低于3000cps(间歇式产品粘度一般在3500mpa.s以上)。

在羟甲基化时,使用有机碱替代传统的无机碱作催化剂,生产更平稳,使用三聚氰胺;福尔马林甲醇体系,原料综合利用率高。

在醚化反应过程中,使用有机酸替代传统的无机酸作催化剂,利于反应后期氧化中和。

在醚化终止阶段,使用氧化剂替代传统的无机碱,进行中和,终止醚化,产物中无固体盐产生,产品回收低沸物后无固体析出,省去固液分离。

附图说明

图1是六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备过程工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

1)三聚氰胺与甲醇(或福尔马林、或醇醛复合溶液)浆料的配置:

A组分三聚氰胺浆料,将335g三聚氰胺与390g甲醇投入到1升四口烧瓶中,在常温下进行打浆,备用;

2)福尔马林溶液的配置:

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