[发明专利]一种功能化碳纳米管/金属配合物防污剂的制备方法有效
申请号: | 201310497161.1 | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103524755A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 陈守刚;于美燕;刘丹 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C09D5/16 |
代理公司: | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 | 代理人: | 王铎 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 纳米 金属 配合 防污 制备 方法 | ||
1. 一种功能化碳纳米管/金属配合物防污剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将羧基化碳纳米管加入到无水N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散10分钟后,缓慢滴加相当于羧基化碳纳米管质量20~40倍的酰氯化试剂,氮气保护下在0~5℃搅拌2~4小时,然后20~25℃搅拌2~4小时,最后升温到70~80℃,搅拌12~24小时;
(2)将壳聚糖衍生物分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌10~20小时,使其充分溶胀;然后把所获得的溶液滴加到步骤(1)反应液中,在氮气保护下于100~130℃反应45~60小时;
(3)待上述反应液冷却到室温后,微孔抽滤,得到的固体用蒸馏水反复洗涤,除去未反应的壳聚糖衍生物,然后依次用80~85%乙醇、无水乙醇洗涤脱水、抽滤;
(4)将步骤(3)中所得固体40~80℃下真空干燥8~20小时,得到共价接枝的碳纳米管-壳聚糖衍生物复合材料;
(5)将上述复合材料加入到去离子水中,超声分散后滴入金属盐溶液,20~30℃下搅拌20~30小时;或将上述复合材料加入已充分混合的硝酸银/聚乙烯吡咯烷酮溶液中,在紫外光照射下,20~30℃下搅拌3~6小时;
(6)反应结束后离心,用去离子水反复洗涤直到上清液中检测不到金属离子;再将所得产物在40~80℃真空干燥12~24小时,得到功能化碳纳米管/金属配合物防污剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述羧基化碳纳米管、壳聚糖衍生物和金属盐的质量比为1:(5~15):(10~20)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述羧基化碳纳米管为羧基化单壁碳纳米管或羧基化多壁碳纳米管。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述羧基化碳纳米管的酰氯化试剂为草酰氯、苯磺酰氯或磺酰氯。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述壳聚糖衍生物为羧甲基壳聚糖、甲壳胺低聚糖或葡萄糖胺。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的金属盐为可溶性铜盐、可溶性锌盐或可溶性银盐。
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