[发明专利]一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法

权利要求书

1.一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，具有如下步骤： 

（1）清洗硅基片衬底 

将p型、单面抛光、电阻率为10～15Ω·cm的单晶硅基片经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30～50分钟，再经过氢氟酸水溶液浸泡20～40分钟、丙酮溶剂超声清洗5～15分钟、无水乙醇超声清洗5～15分钟、去离子水中超声清洗5～15分钟，以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层； 

（2）制备有序多孔硅 

采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量分数40%的氢氟酸与质量分数40%的二甲基甲酰胺按照体积比为1：2组成，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为50～120mA/cm²，腐蚀时间为5～20min； 

（3）制备钨薄膜与多孔硅复合结构材料 

将步骤(2)制得的多孔硅基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，氩气气体流量为30～50sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～100W，溅射时间15～30min，基片温度为室温，在多孔硅表面沉积金属钨薄膜，制备出钨薄膜与多孔硅复合结构； 

（4）制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料 

将步骤(3)制备的钨薄膜与多孔硅复合结构置于水平管式炉中，利用热退火的方法，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，气体流量分别控制为30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火温度为600～750度，保温时间为50～80min，本体真空度为1～5Pa，工作压强为120～200Pa。 

2.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)的硅基片衬底的尺寸为2.4cm×0.9cm。 

3.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1～2μm，厚度为8～15μm，孔隙率为35～45%。 

4.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)的制备条件为：采用的金属钨靶材为质量纯度99.95%，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度4～6×10^-4Pa，采用射频磁控溅射法制备的钨薄膜厚度100～200nm。 

5.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)的超高真空对靶磁控溅射设备的真空室为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。 

6.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征 在于，所述步骤(4)的采用的水平管式炉为GSL-1400X管式炉。 

7.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，制备的氧化钨纳米线直径为20～40nm，长度为1～2μm。 

8.根据权利要求1的一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，其特征在于，制备的氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的一维与二维纳米复合结构，氧化钨纳米线贯穿或分布在多孔硅基底的孔道内部或者表面。