[发明专利]一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米材料的，尤其涉及一种氧化钨纳米线与多孔硅复合结构材料的制备方法。 

背景技术

纳米技术是近年来的优先发展领域，由纳米材料组装成的纳米器件将会对科学技术的各个领域带来革命性的变化。而运用不同的材料制备出纳米复合材料，可以很好的应用在化学、光学以及电学领域，因此，纳米复合结构材料越来越受到科研人员的重视。 

氧化钨被作为一种N型半导体，被认为是极有研究与应用前景的半导体金属氧化物敏感材料。氧化钨除了作为催化、电致变色、隐形材料以及太阳能吸收材料以外，还具有气敏、压敏、光敏以及热敏等半导体独特的性质，其可以应用在气敏传感器、光学传感器等诸多领域。氧化钨纳米线与传统的氧化钨薄膜相比，其具有更大的比表面积、更大的表面活性以及更强的吸附能力，在功能应用方面具有广阔的前景。 

多孔硅是一种在硅片表面通过腐蚀形成的孔径尺寸、孔道深度和孔隙率可调的多孔性疏松结构材料，室温下即具有很高的表面活性，且制作工艺易与微电子工艺技术兼容。基于硅基多孔硅的器件在气敏传感、光学传感、医学传感等领域已有广泛的应用。纳米复合结构因其具有的独特协同效应成为近年来纳米领域的研究重点，然而，基于硅基多孔硅与纳米线复合结构的研究较少，硅基多孔硅与氧化钨纳米线复合结构的研究鲜有报道。 

一般而言，纳米线的制备主要有物理方法和化学方法，相对于化学方法，利用物理方法制备的纳米线具有大的比表面积以及直径、长度可控的优点，但其缺陷为纳米线的生长温度过高（大于1100℃），能源消耗过大。因此，本发明结合多孔硅独特的孔道结构，优异的电学特性、高的表面活性以及易于集成等优点和氧化钨纳米线在各个领域广泛应用的特点，在700℃条件下，利用热退火钨薄膜的方法将氧化钨纳米线与多孔硅组装复合，以制备出一种独特的一维与二维纳米复合结构，大大的降低了纳米线的生长温度；与此同时，这种新型的复合结构在生物传感、气敏传感以及光学传感等诸多领域具有广阔的应用前景。 

发明内容

本发明旨在提供了一种在较低温度下（700℃）制备氧化钨纳米线与多孔硅复合结构的方法。利用孔径可调的多孔硅为基底载体，在700℃以及保护气体的条件下，通过热退火钨薄膜的方法，在保护气体中控温生长氧化钨纳米线，得到氧化钨纳米线与多孔硅复合结构。本发明的制备工艺简单，能源消耗较小，对设备要求低，可操作性好，有效降低了纳 米复合结构材料的生产成本，具有重要的价值和研究意义。 

本发明通过如下技术方案予以实现。 

一种低温制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料的方法，具有如下步骤： 

（1）清洗硅基片衬底 

将p型、单面抛光、电阻率为10～15Ω·cm的单晶硅基片经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30～50分钟，再经过氢氟酸水溶液浸泡20～40分钟、丙酮溶剂超声清洗5～15分钟、无水乙醇超声清洗5～15分钟、去离子水中超声清洗5～15分钟，以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层； 

（2）制备有序多孔硅 

采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量分数40%的氢氟酸与质量分数40%的二甲基甲酰胺按照体积比为1：2组成，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为50～120mA/cm²，腐蚀时间为5～20min； 

（3）制备钨薄膜与多孔硅复合结构材料 

将步骤(2)制得的多孔硅基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，氩气气体流量为30～50sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～100W，溅射时间15～30min，基片温度为室温，在多孔硅表面沉积金属钨薄膜，制备出钨薄膜与多孔硅复合结构； 

（4）制备氧化钨纳米线/多孔硅复合结构材料 

将步骤(3)制备的钨薄膜与多孔硅复合结构置于水平管式炉中，利用热退火的方法，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，气体流量分别控制为30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火温度为600～750度，保温时间为50～80min，本体真空度为1～5Pa，工作压强为120～200Pa。 

所述步骤(1)的硅基片衬底的尺寸为2.4cm×0.9cm。 

所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1～2μm，厚度为8～15μm，孔隙率为35～45%。