[发明专利]一种氟硼酸铵改性Y型分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种改性Y型分子筛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）配制氟硼酸铵溶液；

（2）取工业生产Y分子筛放入步骤（1）的氟硼酸铵溶液中，浆液体系发生如下脱铝补硼反应：NH₄BF₄＋Al³⁺+Na⁺=NaAlF₄(大颗粒沉淀)+B³⁺+NH₄⁺，结束后进行固液分离、干燥；

（3）将步骤（2）干燥后的分子筛加入到碱性溶液中进行打浆处理，结束后经分离、洗涤、干燥制备出本发明改性Y型分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）氟硼酸铵溶液配制过程如下：取适量氟硼酸铵溶于搅拌的蒸馏水中，温度为30~60℃，经过过滤，配制出澄清透明稳定的浓度为0.2~4.0mol/L，最优为0.5~2.0mol/L的氟硼酸铵溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）工业生产Y分子筛为低钠Y分子筛，Na₂O含量为0.4wt%~2.0wt%，最优0.8wt%~1.5wt%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中打浆固液比3:1~10:1，打浆温度80~100℃，打浆时间30~240Min。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：打浆过程在超声波的作用下进行，超声波频率为40～100kHz，功率按溶液体积计为2～40W/mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中干燥温度60~180℃，优选100～150℃，干燥时间3~8h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中的碱性溶液pH值为10~14。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸铵、碳酸钠、醋酸铵、醋酸钠一种或几种。

9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：碱液为碱与其相应的盐组成的缓冲溶液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中打浆固液比为1:2~1:10，打浆温度为60~100℃，打浆时间为30~240min。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：打浆结束后固液分离，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后将滤饼进行干燥处理，温度60~180℃，时间6~12h。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的碱性溶液中含有适量的无机水溶性分散剂，质量浓度为0.5%~4.0%。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：无机分散剂包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠和焦磷酸钠中的一种或几种。

14.采用权利要求1-13任一方法制备的改性Y型分子筛，其特征在于：改性Y型分子筛的性质如下：比表面500m²/g~900m²/g，总孔容0.20ml/g~0.60ml/g，平均孔径1.9~3.0nm，相对结晶度80%~110%，硅铝摩尔比5~30，晶胞参数为2.425~2.445nm，红外酸量0.3~1.5mmol/g，中强酸比例为40%~80%，氧化硼含量≤4.0wt%。

15.根据权利要求14所述的分子筛，其特征在于：改性Y型分子筛的性质如下：比表面为600~800m²/g，硅铝摩尔比10~20，氧化硼含量为≤3.0wt%。