[发明专利]一种高纯度焦磷酸胺盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度焦磷酸胺盐的制备方法。 

背景技术

焦磷酸胺盐作为无卤膨胀型阻燃剂的一种重要组分(碳源、气源等)，具有极佳的阻燃效果，越来越受到阻燃剂行业的关注。对于焦磷酸胺盐的制备方法，已经提出了许多方案。 

例如，德国专利DE-A-10145093、欧洲专利EP-A-1277794等分别公开了多种制备焦磷酸胺盐的方法，但上述方法所制得的对应的焦磷酸胺盐收率极低，且含有较多杂质，降低了其阻燃性能；由于上述制备方法产率低，原材料价格昂贵，产物提纯困难，限制了上述方法的使用。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度焦磷酸胺盐的制备方法。 

本发明所采取的技术方案是： 

一种高纯度焦磷酸胺盐的制备方法，包括以下步骤：

1）用如下三种方法之一制备混合液：

A：将焦磷酸盐分散于水中，在搅拌状态下加入酸，控制反应温度为0~100℃，反应时间0.1~2h；在上述反应液中加入一种或多种胺类物质，并同时加入吸附剂，控制反应温度为0~100℃，反应0.5~5h，得到混合液；

B：将一种或多种胺类物质分散于水中，在搅拌状态下加入酸，控制反应温度为0~100℃，反应时间0.1~2h；在上述反应液中加入焦磷酸盐，并同时加入吸附剂，控制反应温度为0~100℃，反应0.5~5h，得到混合液；

C：将焦磷酸盐和一种或多种胺类物质分散于水中，控制反应温度为0~100℃，搅拌0.1~2h；在上述混合液中加入酸，并同时加入吸附剂，控制反应温度为0~100℃，反应0.5~5h，得到混合液；

2）将混合液中的吸附剂去除，固液分离，将得到的固体置于EDTA的水溶液中，充分搅拌混合，再进行固液分离，并用水冲洗，再用乙醇洗涤；

3）将洗涤后的固体进行干燥，即得到产物。

所述的焦磷酸盐为焦磷酸的可溶性金属盐。 

所述的焦磷酸盐为焦磷酸的钠盐、钾盐中的至少一种。 

所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。 

所述的吸附剂为硅胶、活性炭、分子筛、耐酸性的金属氧化物或金属盐，所述吸附剂的粒径为3-20mm。 

所述的焦磷酸盐中所含的金属阳离子与酸所含的氢的摩尔比为1:0.95~1.15。 

所述的焦磷酸盐与胺类物质总摩尔比为1:0.2~4。 

所述的焦磷酸盐与吸附剂质量比为1:0.001~0.10。 

所述的焦磷酸盐与水的质量比为1:2~7。 

焦磷酸盐、EDTA、EDTA的水溶液、乙醇的质量比为：1:0.001~0.1:2~4:0.01~1。 

本发明的有益效果是：本发明中的多种胺类物质的反应制备的产品混合程度极高，应用于树脂后整体阻燃性能得到提升；同时本发明通过在反应过程中加入吸附剂，所得产品再通过EDTA的处理，得到高收率、高纯度的焦磷酸胺盐。通过本发明的方法，可以在现有的合成条件下，大幅提高制备的焦磷酸胺盐的纯度、收率及阻燃性能。 

具体实施方式

一种高纯度焦磷酸胺盐的制备方法，包括以下步骤： 

1）用如下三种方法之一制备混合液：

A：将焦磷酸盐分散于水中，在搅拌状态下加入酸，控制反应温度为0~100℃（优选的，反应温度控制在3-10℃），反应时间0.1~2h；在上述反应液中加入一种或多种胺类物质，并同时加入吸附剂，控制反应温度为0~100℃，反应0.5~5h，得到混合液；

B：将一种或多种胺类物质分散于水中，在搅拌状态下加入酸，控制反应温度为0~100℃（优选的，反应温度控制在3-10℃），反应时间0.1~2h；在上述反应液中加入焦磷酸盐，并同时加入吸附剂，控制反应温度为0~100℃，反应0.5~5h，得到混合液；

C：将焦磷酸盐和一种或多种胺类物质分散于水中，控制反应温度为0~100℃，搅拌0.1~2h；在上述混合液中加入酸，并同时加入吸附剂，控制反应温度为0~100℃（优选的，反应温度控制在3-10℃），反应0.5~5h，得到混合液；

2）将混合液中的吸附剂去除，固液分离，将得到的固体置于EDTA的水溶液中，充分搅拌混合，再进行固液分离，并用水冲洗，再用乙醇洗涤；

3）将洗涤后的固体进行干燥，即得到产物。

所述的焦磷酸盐为焦磷酸的可溶性金属盐。 

所述的焦磷酸盐为焦磷酸的钠盐、钾盐中的至少一种。 

所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。