[发明专利]一种不饱和超支化聚酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种超支化聚酰胺化合物的制备方法，其特征在于，反应按照下述步骤进行：

步骤A、超支化聚合物AB₂型单体的制备：在装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入顺丁烯二酸酐和1，4-二氧六环，室温下搅拌至其完全溶解后，缓慢滴加二乙烯基三胺/1，4-二氧六环溶液，高速机械搅拌，控制温度10~40℃，反应时间10min~5h，减压蒸馏除去溶剂1，4-二氧六环，得到的白色粉末状固体即为AB₂型单体，用去离子水溶解配制成溶液备用，

其中顺丁烯二酸酐和二乙烯基三胺的摩尔比在1:0.6~1:1.4；溶剂1，4-二氧六环的体积数与相应溶质质量数的体积质量比为6:1~20:1mL/g；

步骤B、第一代超支化聚酰胺化合物的合成：量取乙二胺和超支化聚合物AB₂单体水溶液，严格控制反应物摩尔比为1:2，加入装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计的反应容器中，缓慢升温至60~120℃，反应2~6h，得亮黄色液体，减压蒸馏去除绝大部分水后，放入真空干燥箱中于50℃~90℃进一步干燥12~48h，经冷却、研磨，所得黄色粉末即为第一代超支化聚酰胺化合物A1。

2.根据权利要求1所述的超支化聚酰胺化合物的制备方法，其特征在于，

步骤A如权利要求1中步骤A所述；

步骤B、第二代超支化聚酰胺化合物的合成：量取乙二胺和超支化聚合物AB₂单体水溶液，严格控制反应物摩尔比为1:2，加入装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计的反应容器中，缓慢升温至60~120℃，反应2~6h，再加入4摩尔比的AB₂单体水溶液反应2~3h得亮黄色液体，减压蒸馏去除绝大部分水后，放入真空干燥箱中于50℃~90℃进一步干燥12~48h，经冷却、研磨，所得黄色粉末即为第二代超支化聚酰胺化合物A2。

3.根据权利要求1所述的超支化聚酰胺化合物的制备方法，其特征在于，

步骤A如权利要求1中步骤A所述；

步骤B、第三代超支化聚酰胺化合物的合成：量取乙二胺和超支化聚合物AB₂单体水溶液，严格控制反应物摩尔比为1:2，加入装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计的反应容器中，缓慢升温至60~120℃，反应2~6h，加入4摩尔比的AB₂单体水溶液反应2~3h，再加入8摩尔比的AB₂单体水溶液反应3~4h得亮黄色液体，减压蒸馏去除绝大部分水后，放入真空干燥箱中于50℃~90℃进一步干燥12~48h，经冷却、研磨，所得黄色粉末即为第三代超支化聚酰胺化合物A3。

4.根据权利要求1所述的超支化聚酰胺化合物的制备方法，其特征在于，

步骤A如权利要求1中步骤A所述；

步骤B、第四代超支化聚酰胺化合物的合成：量取乙二胺和超支化聚合物AB₂单体水溶液，严格控制反应物摩尔比为1:2，加入装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计的反应容器中，缓慢升温至60~120℃，反应2~6h，加入4摩尔比的AB₂单体水溶液反应2~3h，加入8摩尔比的AB₂单体水溶液反应3~4h，再加入16摩尔比的AB₂单体水溶液反应4~6h得亮黄色液体，减压蒸馏去除绝大部分水后，放入真空干燥箱中于50℃~90℃进一步干燥12~48h，经冷却、研磨，所得黄色粉末即为第四代超支化聚酰胺化合物A4。

5.根据权利要求1-4任一所述的超支化聚酰胺化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤A中顺丁烯二酸酐和二乙烯基三胺的摩尔比为1:1，溶剂1，4-二氧六环的体积数与相应溶质质量数的体积质量比为9:1 mL/g。