[发明专利]三明治式石墨烯饱和吸收体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯饱和吸收体及其制备方法，属于超短脉冲固体激光可饱和吸收体制备技术领域。

背景技术

超短脉冲激光的诸多特性使它可以应用在很多领域。而要获得应用如此广泛的超短脉冲激光，一般通过锁模技术来实现。由于被动锁模技术能产生皮秒（10^-12s）乃至飞秒(10^-15s)量级的超短脉冲且其系统结构简单而备受青睐。被动锁模是利用材料的非线性吸收或非线性相变的特性来产生激光超短脉冲，常见的商用非线性材料有半导体饱和吸收镜等。但是，半导体饱和吸收镜被动锁模技术的缺点是:制作半导体饱和吸收镜需要相对复杂和昂贵的超净间制造系统,这类器件的典型恢复时间大约几个纳秒(10^-9s)。此外，半导体饱和吸收镜的光损伤阈值很低,需要特殊设计。因此，寻找一种超快恢复时间、高光损伤阈值、价格便宜的新型饱和吸收体是超快脉冲激光领域的一个热点。

石墨烯是一种新型碳材料，由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状平滑的薄膜。石墨烯由于其特殊的结构，在力学、电学和光学方面均有优异的特性，例如带间光跃迁和通用光传导率等。石墨烯的导带和价带接触于狄拉克点,这种零带隙结构可以对所有波段的光都无选择性吸收。这就决定了石墨烯作为饱和吸收调制元件，是一种在超快脉冲产生、光纤孤子通讯、光开关等诸多现代光子学领域极有应用前景的多功能材料。

在全固态激光的光路中，激光低输出功率时，石墨烯比较稳定，具有饱和吸收特性，有稳定锁模激光输出；但是激光高输出功率时（激光的光斑直径50-300微米，功率达到100W，功率密度非常高），空气中的氧分子优先与位于石墨烯的缺陷位置的碳原子反应，导致烧毁石墨烯，使其失去饱和吸收特性，不会有锁模激光输出。为了解决高功率激光烧毁石墨烯的问题，有研究者采用氮气覆盖石墨烯表面的方法，就是在试验时用氮气不断吹向石墨烯的表面，阻止石墨烯与氧气接触，达到提高输出功率的目的。但是其实验过程中需要不停氮气，而且实验设备比较复杂。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种简单、高效、抗损伤阈值高、大面积的三明治式石墨烯饱和吸收体及其制备方法，所制备的可饱和吸收体中的石墨烯能够保持完整的化学结构，石墨烯的尺寸在厘米量级，关键点在于石墨烯与空气中的氧分子隔离，提高石墨烯的抗光伤阈值。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

三明治式石墨烯饱和吸收体，包括底层衬底材料、底层衬底材料上覆有的石墨烯层、和上层衬底材料，三层紧密接触呈三明治式结构，三明治式结构外周有密封胶均匀涂覆层。

所述的衬底材料为厚度为0.1-0.5mm的石英、蓝宝石、玻璃等透明材质。

所述的密封胶为橡胶型，树脂型等。

上述三明治式石墨烯饱和吸收体的制备方法，包括步骤如下：

（1）在铜箔上沉积单层的石墨烯薄膜；

（2）湿法转移：将沉积有石墨烯的Cu箔剪切成正方形，在其上均匀旋涂PMMA，烘干，然后放入FeCl₃溶液中室温浸泡，直到石墨烯与PMMA膜从Cu基底上脱落，并将Cu腐蚀完全，将石墨烯与PMMA膜迁移到去离子水溶液中漂洗5-50min后迁移到透明衬底上，待自然干燥后烘干；将烘干的PMMA与石墨烯及透明衬底置于丙酮溶液中，直到PMMA去除干净，然后利用乙醇清洗并自然干燥；

（3）取相同的衬底材料置于附有石墨烯的衬底材料之上，压紧，排除衬底材料之间的空气，将密封胶均匀的涂覆在衬底材料周围，制成三明治式的石墨烯饱和吸收体。

步骤（1）在铜箔上沉积单层的石墨烯薄膜的具体步骤为：将Cu箔置于石英管恒温区，将石英管密封后，将石英管内的气压抽至极限真空状态1-4×10^-4帕，同时加热将温度升至生长温度800-1100℃；达到生长温度后通入氢气退火1-30分钟，之后通入甲烷或乙炔碳源气体；生长10-100分钟时间后，关闭碳源气体在氢气氛围下快速降温。

所述的氢气、碳源气体的通入量分别为10-100sccm，10-300sccm。

步骤（2）所述的正方形边长优选为10-20mm。所述的烘干均为置于100-300℃的加热板上烘烤5-50min。所述的FeCl₃溶液的浓度范围为0.2-1.5mol/L。

本发明的优点如下：

（1）采用石墨烯作为饱和吸收体，可以用于不同波长；