[发明专利]一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法

权利要求书

1.一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：该方法以蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂或沥青作为碳源，以氧化锆和碳化硼分别作为锆源和硼源，该方法的步骤为：

1）将氧化锆和碳化硼放入球磨罐中，添加无水乙醇，加入氧化锆球磨介质，球磨混合6-48h，将混匀后的混合液移至装有无水乙醇的器皿中，超声分散，得到混合悬浮液；

2）将碳源溶于溶剂中，然后倒入到步骤1）中的混合悬浮液中；然后加热、搅拌，得到混合均匀的反应物；

3）将步骤2）得到的反应物装入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入流动氩气保护的热处理炉或真空炉内进行加热，然后随炉冷却至室温，再经研磨得到ZrB₂粉体，得到的粉体的粒径为100～500nm。

2.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：步骤1）中混合液中氧化锆溶液的浓度为0.5～5mol/L，碳化硼溶液的浓度为0.3～3mol/L，超声分散时间为0.5～4h；氧化锆的纯度≥99.9wt.%，粒径为≤100nm，碳化硼的纯度为≥95.0wt.%，粒径为≤2μm。

3.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：步骤2）中碳源溶液的浓度为0.1～2mol/L，碳源为分析纯；加热温度为100～250℃，加热时间为0.5～8h；搅拌方式为磁力搅拌。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：碳源为蔗糖，溶剂为水。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：碳源为酚醛树脂、环氧树脂或沥青，溶剂为乙二醇、正己烷或环己烷。

6.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：步骤2）中碳源中碳的摩尔量与步骤1）中锆源的摩尔量之比为3～5:1。

7.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，其特征在于：步骤3）中加热程序为以10℃/min的升温速率加热至1200～1600℃保温0.5～2h，热处理炉内为流动Ar或真空。