[发明专利]无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法有效
申请号: | 201310507015.2 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103570860A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 周建华;段昊;王海龙 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/22;C08F220/28;C08F2/24;C08F287/00;D06M15/277 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳液聚合 制备 防水 防油剂 方法 | ||
1.无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1:按质量百分比称取:2.8%-3.5%的含氟两亲性嵌段共聚物,81%-88%的去离子水,0.6%-1.1%的碱,8.9%-14.1%的引发剂水溶液,以上各组分的质量百分比之和为100%,将称取的上述组分混合置于反应器中,室温下搅拌溶解,得到混合溶液,然后加入混合单体,在搅拌条件下通氩气30min;
步骤2:升温至80~85℃,在80~150min内,再次滴加混合单体和引发剂水溶液至反应器中;
步骤3:滴完后,在80~85℃下反应90~180min,得到含氟防水防油剂乳液。
2.根据权利要求1所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的步骤1中加入的混合单体和混合溶液的质量比为1:5.3-7.5。
3.根据权利要求1所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的步骤2中滴加的混合单体和步骤1最后得到的溶液质量比为1:1.8-2.6,滴加的引发剂水溶液和步骤1最后得到的溶液质量比为1:4.2-6.3。
4.根据权利要求1、2或3所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的混合单体按照质量百分比由以下组分组成:38.4%-42.5%的丙烯酸丁酯,24.7%-29.8%的甲基丙烯酸甲酯,18.1%-25.1%的氟烷基丙烯酸酯,2.4%-3.7%的交联单体,9.3%-14.8%的丙烯酸长链烷基酯,以上各组分的质量百分比之和为100%。
5.根据权利要求4所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的氟烷基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯中的一种。
6.根据权利要求4所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的交联单体选自丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种。
7.根据权利要求4所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的丙烯酸长链烷基酯是碳链长度大于等于8的烷基丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的步骤1中的含氟两亲性嵌段共聚物是采用RAFT聚合合成的含有硫代碳酸酯端基的聚甲基丙烯酸-b-聚甲基丙烯酸六氟丁酯,数均分子量为1650~3210g/mol,分子量分布为1.2~1.4。
9.根据权利要求1所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的步骤1中的碱选用氢氧化钾、碳酸钠或三乙胺中的一种。
10.根据权利要求1所述的无皂乳液聚合制备含氟防水防油剂的方法,其特征在于,所述的步骤1中的引发剂选用过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种,引发剂水溶液中引发剂的质量浓度为1.8%。
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