[发明专利]气相色谱测定汽油或微反产物中C6以下含氧化合物的方法

权利要求书

1.一种用气相色谱测定汽油或微反产物中C₆以下含氧化合物的方法，包括如下步骤：

（1）将微反产物或汽油样品通入气相色谱仪有分流出口的进样口，进入预切柱（1），按照样品组分沸点顺序进行分离并进入与预切柱（1）相连的非极性色谱柱（2），当沸点不大于正十一烷的组分全部从预切柱（1）流出后，降低预切柱（1）的入口压力至小于由反吹载气提供给三通阀（7）的压力，由三通阀（7）通入的反吹载气将沸点大于正十一烷的重组分由分流出口（6）反吹出气相色谱，

（2）将电磁阀（16）置于打开位置，使非极性色谱柱（2）分离出的组分由流经其出口的载气携带进入强极性色谱柱（4），在其中将含氧化合物与烃分离，然后进入火焰离子化检测器（9）检测，得到含氧化合物的色谱图，

（3）当2-己酮从非极性色谱柱（2）流出进入强极性色谱柱（4）后，改变电磁阀（16）的位置，使非极性色谱柱（2）分离出的沸点高于2-己酮的组分由流经其出口的载气携带进入阻尼柱（3），再进入另一个火焰离子化检测器（10）检测。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的预切柱（1）为非极性或弱极性毛细管色谱柱。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的预切柱（1）的固定相为含5%苯基的甲基苯基聚硅氧烷，色谱柱长2m，内径为0.32mm。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的非极性色谱柱（2）的固定相为甲基聚硅氧烷，色谱柱长30m，内径为0.32mm。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的强极性色谱柱（4）为OxyPLOT色谱柱，色谱柱长10m，内径为0.53mm。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的阻尼柱（3）为弹性石英柱管。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于（1）步中色谱仪进样口温度250～280℃，压力为70～75kPa，稳压方式下控制分流比为10～15：1，进样体积为0.5～1.5μL；氮气为载气，在微反产物或汽油样品进入预切柱（1）0.5～1.0min时，降低预切柱（1）的入口压力，由三通阀（7）通入的反吹载气进行反吹。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用色谱柱的操作条件为：初温为80～120℃，保持3～5min，升温速率为5～10℃／min，终温为200～220℃，保持5～10min。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于火焰离子化检测器（4、6）的温度为250～280℃，氢气流量为30～35mL/min，空气流量为350～400mL/min，氮气（补偿气）流量为25～30mL/min。

10.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于在进样0.1min时，将电磁阀（16）置于打开位置，使非极性色谱柱（2）分离出的组分进入强极性色谱柱（4），在进样4.0～4.5min时，改变电磁阀（16）的位置，使非极性色谱柱（2）分离出的沸点高于2-己酮的组分进入阻尼柱（3）。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于对（2）步得到的含氧化合物色谱图，根据配制的含氧化合物标准样品中各组分的保留时间定性，再根据标样中的各组分含量和色谱峰面积建立定量标准曲线，采用外标法对测定的含氧化合物组分进行定量。