[发明专利]贞芪扶正制剂中多糖的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种贞芪扶正制剂中多糖的含量测定方法，属于中药质量检测技术领域。

背景技术

贞芪制剂有补气养阴、扶正固本之功效。现代药理实验证明能提高人体免疫功能，保护骨髓和肾上腺皮质功能，促进干扰素产生；配合肿瘤患者放、化疗，减轻病人放、化疗期间的毒副作用，促进正常功能的恢复的作用。其处方由黄芪、女贞子组成。目前，贞芪制剂供临床选择的剂型有片剂、胶囊剂、颗粒剂及滴丸剂等。

黄芪是一种常用的扶正中药，素以“补气诸药之最”著称，含有多糖、蛋白质、生物碱、氨基酸、黄酮类、微量元素等多种生物活性物质，其中多糖是黄芪中的主要生物活性成分之一，具有免疫调节、抗肿瘤、促进骨髓造血干细胞增殖和双向调节血糖等药理作用。而女贞子有增加人体体液、细胞免疫功能，且能补阴虚、退虚热、抗炎、消肿、止痛等功效，其中女贞子多糖是调节机体免疫功能的活性成分，可显著抑制机体免疫器官退化及提高免疫功能，清除羟自由基,超氧阴离子自由基和活性氧,提高抗氧化酶活力,量效变化说明其作用呈剂量依赖性。

因此，多糖成分是贞芪扶正制剂的主要药物有效成分之一，对其含量进行测定显得尤为重要，是衡量贞芪药物质量的一个关键指标。但是，现有的贞芪扶正制剂的质量检测方法并没有对多糖成分的含量进行测定，该质量检测标准是不完善的。并且，多糖的提取主要采取水提工艺，该工艺的缺点是多糖粗品的收率低，提取成本高，势必会影响多糖的含量测定结果。如果没有严格准确的质量标准，所得到的药品质量就不能保证，必将影响该药品的临床疗效。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种贞芪扶正制剂中多糖的含量测定方法，能够对贞芪扶正制剂中多糖成分的含量进行快速、准确、高重现性、高回收率的测定。

本发明所述的贞芪扶正制剂是以10%～90%重量的女贞子和90%～10%重量的黄芪为原料药，按女贞子：黄芪=1：2的比例制成的。其制备方法：取女贞子10%～90%、黄芪90%～10%粉碎成粗粉，按女贞子：黄芪=1：2的比例，将黄芪饮片、女贞子饮片投入多功能提取罐内，加水煎煮三次，第一次加水量为药材的10倍量，加热至沸，煎煮2小时；第二、三次加水量均为药材的8倍量，加热至沸，分别煎煮1小时，滤过，合并滤液，真空度在-0.04～-0.075Mpa下浓缩，浓缩至相对密度为1.30～1.32(80℃的)清膏，备用；加入适量辅料，按常规方法制成相应的药物制剂。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种贞芪扶正制剂中多糖的含量测定方法，是以无水葡萄糖为对照品，采用苯酚-硫酸法在480～490nm波长处或采用蒽酮-硫酸法在600～625nm波长处测定贞芪扶正制剂中多糖的含量。

前述含量测定方法具体包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备：取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成1mL含0.1mg的溶液，即得；

（2）供试品溶液的制备，采用下述方法a-d中的任一种：

a精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，精密加入水50mL，称定重量，超声、回流30～60min或微波提取5～15min，补足重量，滤过；精密量取续滤液25mL，滤液加入95%乙醇使含醇量达80%，过滤，沉淀物用95%乙醇进行洗涤，沉淀物挥干，加水溶解并转移至25mL容量瓶内，超声10～30min，定容至刻度，摇匀，即得；

b精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，精密加入水50mL，称定重量，超声、回流30～60min或微波提取5～15min，补足重量；3000～5000rpm离心3min，取上清液，即得；

c精密称取贞芪扶正制剂或其内容物6.0g，置250mL烧瓶中依次用60～90℃的石油醚、乙醚和90%乙醇索氏提取，残渣挥干，精密加入水150mL，称定重量，超声、回流30～60min或微波提取5～15min，补足重量，滤过；精密量取续滤液100mL，加入活性炭，脱色，过滤，精密量取续滤液50mL，加入95%乙醇使溶液含醇80%，静置过夜，过滤，沉淀物用无水乙醇反复洗涤，沉淀物挥干，加水溶解后定容到50mL容量瓶中，摇匀，即得；