[发明专利]一种由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法无效
申请号: | 201310516252.5 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103524415A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 王荷芳;贾立元;王延吉;王媛媛;刘红涛 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己醇 双氧水 一步 合成 己内酰胺 方法 | ||
1.一种由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法,其特征为包括以下步骤:
(1)将环己醇、Na2WO4·2H2O和季铵盐酸性离子液体放入带有冷凝设施的反应器中,常压80℃下滴加双氧水完毕后,反应30~600min;物料摩尔配比为环己醇、双氧水、Na2WO4·2H2O、季铵盐酸性离子液体=1:1.2:0.055:0.02~0.08;
(2)当步骤(1)到达反应时间后,按摩尔比环己醇:硫酸羟胺=2:1,直接将硫酸羟胺加入到步骤(1)中的反应器中,常压70~100℃继续反应60~180min后,经二氯甲烷进行萃取得到产物己内酰胺。
2.如权利要求1所述的由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法,其特征为所述的季铵盐酸性离子液体优选为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体、三甲胺硫酸氢盐离子液体、三乙胺硫酸氢盐离子液体、N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体、N,N,N-三甲基-N-磺丁基-对甲苯磺酸盐离子液体、N,N,N-三甲基-N-磺丁基-磷酸二氢盐离子液体、1-(丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或N,N,N-三乙基-N-磺丁基硫酸氢盐离子液体。
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