[发明专利]一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯和有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法有效
申请号: | 201310518918.0 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103554169A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 陈维;张学超;王建斌;陈田安 | 申请(专利权)人: | 烟台德邦先进硅材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08F30/08 |
代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人: | 陈慧珍;李增发 |
地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 uv 固化 树脂 有机硅 丙烯酸酯 甲基 单体 制备 方法 | ||
1.一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将酰氧基硅烷和丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷在有机溶剂、酸性催化剂、阻聚剂存在下进行反应,反应温度为30~70℃;
(2)反应结束后,向反应后混合物体系中加入有机溶剂稀释,有机溶剂加入量为混合物体系质量的30~60%,然后进行水洗、分离、干燥和除溶剂,得到纯净的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体。
2.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于所述步骤(1)可以是将一定物质的量的酰氧基硅烷滴加到丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷和酸性催化剂的混合物中进行反应,得到产物。
3.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于所述步骤(1)可以是将丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷滴加到有机溶剂、酸性催化剂和酰氧基硅烷的混合物中进行反应,得到产物。
4.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于所述步骤(1)还可以是将酰氧基硅烷和丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷在酸性催化剂条件下反应,再加入另一种酰氧基硅烷,得到产物。
5.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于所述酰氧基硅烷化学通式为:
(Ⅰ),
所述丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷化学通式为,
(Ⅱ),
其中,所述R1 、R2、R5所代表的基团可以为同一或不同的烷基或环烷基,最佳为1~4个C原子,R3为氢或甲基,R4为1~4个碳原子的烷基。
6.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于所述酰氧基硅烷为一种或任意几种环硅氧烷的混合物,酰氧基硅烷包括但不限于下述结构:
其中Me为甲基、Et为乙基、Ph为苯基。
7.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述酰氧基硅烷中酰氧基物质的量和丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷中烷氧基物质的量的比值为1。
8.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述酸性催化剂为磷酸、硫酸、对甲基苯磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、氯化铝、三氯化铁、五氧化二磷或氯硅烷中的一种或任意几种的混合物,加入的量为酰氧基硅烷和丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷总质量的0.01~10%。
9.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述有机溶剂为在本发明方法的条件下不与酰氧基硅烷、丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧烃基三烷氧基硅烷反应,不与水互溶,并可与原料及产物互溶的任何非质子性有机溶剂,为饱和的脂肪族烃、环状脂肪族烃、芳香族烃、卤代烷烃中的一种或任意几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种用于UV固化树脂的有机硅丙烯酸酯或有机硅甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述分离采用分液法,分液次数为3~5次,至分液后水溶液的PH值为6~7。
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