[发明专利]一种高比表面积的纯单斜相二氧化锆的制备方法有效
申请号: | 201310521606.5 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103523830A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 汪国高;杨霞;田大勇;孙守理;孙琦 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究所 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B01J21/06 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 徐国栋;林柏楠 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 单斜 氧化锆 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积的纯单斜相二氧化锆的制备方法,所述方法依次包括以下步骤:
(1)形成PH值小于5的含有锆离子的酸性溶液;
(2)在80-300℃温度下加热上述酸性溶液3-120小时,从而,使上述酸性溶液形成含有结晶水的单斜相二氧化锆胶粒或细微固体粒子,其间,保持上述酸性溶液中的锆浓度不变;
(3)调节上述酸性溶液的PH值至5-11,从而,沉积上述单斜相二氧化锆胶粒或细微固体粒子;
(4)对上述溶液进行过滤,洗涤所得到的滤饼,直至无杂质离子,随后,进行干燥;
(5)对洗涤和干燥后的滤饼进行焙烧,脱除其中的结晶水,从而,得到高比表面积的纯单斜相二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的制备方法。其中,所述含有锆离子的酸性溶液是可溶性的锆盐溶液、可溶性的锆盐和酸的混合溶液、或氢氧化锆和酸的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法。其中,所述锆盐是锆的硝酸盐、碳酸盐、氯盐、草酸盐、甲酸盐、乙酸盐、或铵盐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法。其中,所述锆盐进一步是碳酸锆、硝酸锆、硝酸氧锆、氯化锆和/或氯化氧锆。
5.根据权利要求1所述的制备方法。其中,在上述步骤(1)中,所述酸性溶液的PH值进一步小于1;在上述步骤(2)中,通过对所述酸性溶液进行回流或补充溶剂,以保持上述酸性溶液中的锆浓度不变;在上述步骤(3)中,使用水溶性絮凝剂调节上述溶液的PH值,并沉积上述单斜相二氧化锆胶粒或细微固体粒子;在上述步骤(4)中,多次重复洗涤所得到的滤饼,以脱除杂质,并在100-140℃下干燥所述滤饼4-24小时;在上述步骤(5)中,在400-700℃温度下焙烧上述洗涤和干燥后的滤饼1-12小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法。其中,所述水溶性絮凝剂是氨水。
7.根据权利要求1所述的制备方法。其中,所述高比表面积的纯单斜相二氧化锆具有大于50m2/g的比表面积。
8.一种负载型催化剂,所述催化剂的载体是由前述权利要求1-7任何之一所述方法制备的高比表面积的纯单斜相二氧化锆。
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