[发明专利]一种检测痕量酚类环境雌激素的方法有效
申请号: | 201310522774.6 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103558305A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 王慧利;王学东;王永魁 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 325035 浙江省温州市茶山*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 痕量 环境 雌激素 方法 | ||
1.一种检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:主要包括提取和检测两个步骤,所述的提取包括以下步骤:调节待测溶液的pH值为2.5~3.5,加入表面活性剂和萃取剂,超声混匀,再低温离心,弃去上层即可。
2.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述的酚类环境雌激素为双酚A、17α-雌二醇、4-叔丁基酚、4溴双酚A和/或4-叔辛基酚。
3.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或吐温。
4.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述的萃取剂为氯苯、四氯甲烷或三氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述的萃取剂为三氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述超声的功率为350~450W,开关间隔为5s:3s,共计40~60次。
8.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:所述的检测包括如下步骤:将提取得到的溶液用高效液相色谱仪进行定量检测,流动相为乙腈和去离子水,梯度洗脱条件为:0~6min,乙腈:水=45:55;6~20min,乙腈:水=70:30;柱温为25℃,紫外波长为270nm,流速为0.8mL/min,进样量为20μL。
9.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:当检测对象为生物样品中酚类环境雌激素残留时,所述的待测溶液主要由以下步骤制备得到:(1)清洗生物样品,超声破碎;(2)在超声破碎后的样品中加入浓硫酸,静置,离心,取上清液即得。
10.根据权利要求1所述的检测痕量酚类环境雌激素的方法,其特征在于:当检测对象为食品或药品中酚类环境雌激素残留时,所述的待测溶液主要由以下步骤制备得到:将食品或药品研碎,加入HNO3-HClO4的混合酸进行消化,消化完全后加水离心或直接离心,在上清液中加入过量的浓硫酸,静置,离心,取上清液即得。
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