[发明专利]石墨烯复合材料的制备方法无效
申请号: | 201310524435.1 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN104591154A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 乔帅 | 申请(专利权)人: | 青岛泰浩达碳材料有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266700 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将胶体石墨和NaNO3置于H2SO4溶液中,在冰浴环境下搅拌均匀,加入KMnO4,在20℃以下的温度条件下反应20min,所述石墨、NaNO3、H2SO4、KMnO4的质量比为:1:0.5:25:3;(2)撤去冰浴,使温度上升至35℃,恒温搅拌30min,随后加入去离子水水,升温至98℃,恒温15min后,用浓度为3%的H2O2将反应液稀释,终止反应;(3)将得到的产物用浓度为5%的稀盐酸清洗并离心出黑色沉淀物,直至用BaCl2检测不到上层清液有白色沉淀产生为止;(4)用丙酮清洗3遍,在60℃下真空干燥,得到氧化石墨;(5)将氧化石墨超声溶于乙二醇中,置入水热反应釜中,在烘箱中180℃温度条件下保温12h,冷却后得到石墨烯分散液;(6)将硫酸亚铁、催化芳基硼酸、草酸分别配置成1mol/L的溶液,在氮气保护下混合均匀后,用氨水调节PH值至6,之后用去离子水将沉淀洗涤抽滤,在60℃下真空干燥8h后,得到前驱体,将前驱体与磷酸二氢铵、碳酸锂混,以丙酮为介质,之后在球磨机中磨碎,之后与石墨烯分散液混合均匀,在50℃下真空干燥10h,在氩气保护下,650℃下煅烧12h,制得石墨烯复合材料。
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