[发明专利]石墨烯复合材料的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明属于石墨复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯复合材料的制备方法。

 

背景技术

人们采用导电物质包覆、金属离子掺杂和纳米结构化等方法对磷酸铁锂进行改性，以提高电子导电率和离子扩散速率。目前使用较多的改性手段是采用导电物质分散或包覆，主要是改变粒子之间的导电性，对颗粒内部的导电性影响很小，难以获得大电流、高容量的性能。

 

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种石墨烯复合材料的制备方法，方法简单，制备的复合材料具有良好的电化学性能。

本发明提供的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将胶体石墨和NaNO3置于H2SO4溶液中，在冰浴环境下搅拌均匀，加入KMnO4，在20℃以下的温度条件下反应20min,所述石墨、NaNO3、H2SO4、KMnO4的质量比为：1:0.5:25:3；(2)撤去冰浴，使温度上升至35℃，恒温搅拌30min，随后加入去离子水水，升温至98℃，恒温15min后，用浓度为3%的H2O2将反应液稀释,终止反应；（3）将得到的产物用浓度为5%的稀盐酸清洗并离心出黑色沉淀物，直至用BaCl2检测不到上层清液有白色沉淀产生为止；（4）用丙酮清洗3遍，在60℃下真空干燥，得到氧化石墨；（5）将氧化石墨超声溶于乙二醇中，置入水热反应釜中，在烘箱中180℃温度条件下保温12h，冷却后得到石墨烯分散液；（6）将硫酸亚铁、催化芳基硼酸、草酸分别配置成1mol/L的溶液，在氮气保护下混合均匀后，用氨水调节PH值至6，之后用去离子水将沉淀洗涤抽滤，在60℃下真空干燥8h后，得到前驱体，将前驱体与磷酸二氢铵、碳酸锂混，以丙酮为介质，之后在球磨机中磨碎，之后与石墨烯分散液混合均匀，在50℃下真空干燥10h,在氩气保护下，650℃下煅烧12h,制得石墨烯复合材料。

本发明提供的石墨烯复合材料的制备方法，其有益效果在于，改善颗粒本体内部和粒子之间的导电性能，石墨烯为颗粒之间的电子传输提供了通道，制备的复合材料具有良好的电化学性能。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的石墨烯复合材料的制备方法进行详细的说明。

 

实施例

本实施例的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将胶体石墨和NaNO3置于H2SO4溶液中，在冰浴环境下搅拌均匀，加入KMnO4，在20℃以下的温度条件下反应20min,所述石墨、NaNO3、H2SO4、KMnO4的质量比为：1:0.5:25:3；(2)撤去冰浴，使温度上升至35℃，恒温搅拌30min，随后加入去离子水水，升温至98℃，恒温15min后，用浓度为3%的H2O2将反应液稀释,终止反应；（3）将得到的产物用浓度为5%的稀盐酸清洗并离心出黑色沉淀物，直至用BaCl2检测不到上层清液有白色沉淀产生为止；（4）用丙酮清洗3遍，在60℃下真空干燥，得到氧化石墨；（5）将氧化石墨超声溶于乙二醇中，置入水热反应釜中，在烘箱中180℃温度条件下保温12h，冷却后得到石墨烯分散液；（6）将硫酸亚铁、催化芳基硼酸、草酸分别配置成1mol/L的溶液，在氮气保护下混合均匀后，用氨水调节PH值至6，之后用去离子水将沉淀洗涤抽滤，在60℃下真空干燥8h后，得到前驱体，将前驱体与磷酸二氢铵、碳酸锂混，以丙酮为介质，之后在球磨机中磨碎，之后与石墨烯分散液混合均匀，在50℃下真空干燥10h,在氩气保护下，650℃下煅烧12h,制得石墨烯复合材料。