[发明专利]一种连接板用铬基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铬基合金复合材料技术领域，涉及一种高温应用的粉末冶金氧化铝弥散增强铬基复合材料，尤其是一种应用于燃料电池连接板的铬基复合材料的制备方法。

背景技术

固体氧化物燃料电池是一种干净清洁、高效、无噪音的绿色能源，能量转化效率高达85%，但单体电池功率有限，必须通过连接体将若干个单电池组装成电池组，以获得所需的功率。连接体需要采用耐高温氧化，导电导热性良好，热膨胀特征与电池其他组件相匹配，能长期稳定工作的材料。目前已有Cr-5Fe-1Y₂O₃系列材料应用在固体燃料电池领域。氧化钇在材料中所起作用为：利用弥散的氧化钇阻止氧化铬晶粒粗大化，细化晶粒后的氧化铬易于形成致密的氧化铬层，减缓进一步的氧化。添加到Cr-5Fe-1Y₂O₃材料中的氧化钇需要微米级甚至亚微米级量级粉末，氧化钇属于稀土氧化物，价格极其昂贵，考虑到连接体为功能结构件，所需数量大，因此有必要开发出更为廉价的替代材料。

氧化铝作为常用的耐高温材料，其熔点高达2000℃，且其价格低廉。基于同样的原理，氧化铝弥散分布于铬基体，预期也能起到类似作用，阻止氧化铬的晶粒粗大化，同时减缓铬氧化。通常氧化铝粉末粒径在10μm量级，与铬原始颗粒尺寸（10-100μm）属于同一个量级，若以氧化铝粉末的形式直接加入铬基合金中则难以起到阻止大晶粒尺寸氧化铬的形成，并且直接加入微米级的氧化铝粉末会降低粉末冶金成形件的成形密度。因此，有必要采取特殊手段使铬合金晶粒周围的氧化铝远小于10μm。采用溶胶法包覆、高温烧结可以在铬粉表面均匀包覆氧化铝颗粒，包覆厚度可调。溶胶中粒子的尺寸在1～1000nm（宽泛的定义，也有定义为1～100nm），比较符合弥散相尺寸远小于10μm的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种连接板用铬基复合材料的制备方法，具有工艺简单、成本低廉的特点，制得的材料具有优异的耐高温性能与耐蚀性。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种连接板用铬基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）制备铝溶胶包覆铬粉；

2）在上述制得的铝溶胶包覆铬粉中按照一定的比例加入合金元素和润滑剂后混合均匀，合金元素包括但不限于Fe、Ni、Co、W、Mo、Al、Mn、V中的一种或几种组合；

3）将上述混合粉末在成形压机上进行压制，采用普通模压，成形压力根据密度、气密性、强度、尺寸公差等要求而定，成形压力400～2000MPa，成形密度5.3g/cm³～7.0g/cm³；

4）脱蜡和烧结：采用连续的烧结炉或非连续的烧结炉进行烧结，烧结气氛为真空或纯氢或惰性气体，脱蜡温度可为300～800℃，时间5～60分钟，烧结温度为1200～1550℃，时间10～200分钟；

5）烧结结束后进行冷却。

作为改进，所述步骤1）制备铝溶胶包覆铬粉的具体过程为：

a、将氧化铝溶胶和去离子水按照质量比为0.2～5：10进行分散溶解，采用60～90℃水浴加热并进行磁力搅拌，溶解时间30～120min，上述氧化铝溶胶的结构式为：（Al₂O₃·nH₂O）.bHX，其中：Al₂O₃·nH₂O为水合氧化铝，其系数n为1～3；HX为胶溶剂，为盐酸、醋酸或硝酸中的一种或其组合物，其系数b为0.1～0.5。

b、在上述分散好的氧化铝溶胶溶液中加入铬粉，充分混合并缓慢加热，直到水分基本蒸发，其中氧化铝溶胶和铬粉的质量比为1：1000～1：10；

c、将蒸干的混合粉末放置于烘箱中进行二次干燥，95～105℃干燥1.5～2.5h，即得到所需的铝溶胶包覆铬粉。

所述铬粉是由热还原、碳热还原、电解或者球磨方法所制得的铬粉中的一种或多种组成；所述铬粉的平均粒度为45～100μm。

优选地，所述铝溶胶包覆铬粉中氧化铝溶胶的质量比例为0.1-5wt%。

作为优选，所述步骤2）中的合金元素为Fe、Mo、Mn、W或V中的一种或者多种组合，润滑剂为KP-11、硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸锂中的一种或几种混合，合金元素的含量为混合料总质量的0.2～6%，润滑剂含量为混合料总质量的0.1-0.8%。

作为改进，所述步骤3）中的压制不局限于普通模压，还可采用温压成形或温模成形。