[发明专利]一种塞来昔布新晶型B及其制备方法有效
| 申请号： | 201310525399.0 | 申请日： | 2013-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN103539739A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 吴宾;夏艳开;刘大鹏;崔健 | 申请（专利权）人： | 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 塞来昔布新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种塞来昔布晶型B，其特征在于：所述的塞来昔布晶型B使用Cu-Ka辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在5.31、5.50、5.78、5.96、6.67、6.79、8.03、8.25、10.00、12.67和16.54有峰。
2.如权利要求1所述的塞来昔布晶型B，其特征在于，其DSC吸热转变在161.9-167.4℃。
3.一种制备权利要求1或2所述的塞来昔布晶型B的方法，其特征在于，将塞来昔布晶型A加入到结晶化溶剂中，加热全溶、加水、降温、析晶、过滤、减压干燥，得到塞来昔布晶型B。
4.如权利要求3所述的塞来昔布晶型B的制备方法，其特征在于，所述结晶化溶剂为四氢呋喃。
5.如权利要求4所述的塞来昔布晶型B的制备方法，其特征在于，所述四氢呋喃为塞来昔布晶型A的3～12倍体积量。
6.如权利要求3所述的塞来昔布晶型B的制备方法，其特征在于，所述降温的速度为每小时降温3～20℃，最终降温至15～25℃。
7.如权利要求6所述的塞来昔布晶型B的制备方法，其特征在于，所述降温的速度为每小时降温5～10℃。
8.如权利要求3所述的塞来昔布晶型B的制备方法，其特征在于，所述减压干燥的温度为40～65℃，干燥时间为4～10h。
9.如权利要求1或2所述的塞来昔布晶型B，其特征在于：所述的塞来昔布晶型B是通过从四氢呋喃中重结晶塞来昔布的晶型A获得的，所述塞来昔布晶型A具有：
（1）X－射线粉末衍射图，所述X－射线粉末衍射图含有在5.42、10.80、13.10、14.92、16.18、19.73、21.60、22.28、27.06和29.68的峰；
（2）DSC吸热转变在161.3-163.1℃。
10.如权利要求3所述的塞来昔布晶型B的制备方法，其特征在于：所述塞来昔布晶型A的制备方法为，将塞来昔布原料加入到异丙醇等溶剂中反应完全后，加水、加热全溶、快速降温、析晶、过滤、50-65℃减压干燥，制得结晶形态塞来昔布晶型A。
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