[发明专利]钾长石分解后尾渣成分的测定方法有效
申请号: | 201310526240.0 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103543080A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 张光旭;余福元;张鲁鲁;陈永革;白灵卫;石瑞;彭宇 | 申请(专利权)人: | 洛阳氟钾科技有限公司 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N21/79;G01N21/31 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 黄军委 |
地址: | 471400 河南省洛阳市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 长石 分解 后尾渣 成分 测定 方法 | ||
1.一种钾长石分解后尾渣成分的测定方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤1,样品制备:将尾渣进行洗涤、烘干,然后用10%HCl溶液洗除尾渣中的CaSO4,将含有CaSO4的HCl溶液等分为三份溶出液,将洗涤后的尾渣烘干后等分为三份尾渣试样;
步骤2,通过对硫酸根离子的分析,得到尾渣中硫酸钙的含量,测SO42-含量,采用下述步骤:将第一份溶出液蒸干,然后加入浓盐酸后再蒸干,目的是除去F元素并得到剩余物;溶解剩余物,用BaSO4重量法检测出剩余物中的SO42-含量;
步骤3,通过除去硫酸钙中的钙,可以反映出未反应氟化钙的多少,对铝的分析,可以反映出尾渣中铝的多少;测Ca2+和Al3+含量,采用下述步骤:将第二份溶出液蒸干,然后加入浓盐酸后再蒸干,目的是除去F元素并得到剩余物;向第一份尾渣试样中加40%的HF溶液,蒸干至不再出白烟,然后加入酸性硫酸钾,在700℃中除去F元素,目的是得到剩余试样;将剩余物与剩余试样混合溶解,得到混合溶液;用EDTA标准溶液测定混合溶液中的Ca2+;用铬天青S分光光度法测定混合溶液中的Al3+;
步骤4,通过对SiO2的分析,可以反映出钾长石分解率的大小,测SiO2含量,采用下述步骤:将第二份尾渣试样中加入固体KOH并进行熔融得到熔融物,用第三份溶出液浸取熔融物得到浸取液,向浸取液中加入KF和KCl,把生成的K2SiF6沉淀过滤出来,用K2SiF6容量法测定SiO2的含量。
2.根据权利要求1所述的钾长石分解后尾渣成分的测定方法,其特征在于:步骤1中,所述溶出液的成份包括硫酸钙的盐酸溶液,以及盐酸溶解的少量钾长石、氟化钙、氟化铝;所述尾渣试样包括钾长石、氟化钙、氟化铝。
3.根据权利要求1所述的钾长石分解后尾渣成分的测定方法,其特征在于:步骤2中,用5%的盐酸溶解无氟剩余物,然后加入BaCl2溶液,生成硫酸钡白色沉淀;过滤该沉淀,并且将滤纸灰化后与沉淀出的硫酸钡一起称重。
4.根据权利要求1所述的钾长石分解后尾渣成分的测定方法,其特征在于:步骤3中,测定混合溶液中的Ca2+时,需在混合溶液中加入三乙醇胺以掩蔽Fe、Al、Ti的干扰,并以钙黄素为指示剂。
5.根据权利要求1所述的钾长石分解后尾渣成分的测定方法,其特征在于:步骤3中,测定混合溶液中的Al3+时,需在混合溶液中加入抗坏血酸和邻菲罗啉以掩蔽Fe、Ti的干扰。
6.根据权利要求1所述的钾长石分解后尾渣成分的测定方法,其特征在于:步骤4中,用K2SiF6容量法测定SiO2的含量前,需要将过滤出的K2SiF6用5%氯化钾-乙醇溶液进行洗涤。
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