[发明专利]钾长石分解后尾渣成分的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体的说，涉及了一种工业生产中的钾长石分解后尾渣成分的测定方法。

背景技术

钾长石分解后的产物分为两相：气相产物和固相产物。气相产物主要为SiF₄和HF，固相产物为硫酸钾、硫酸铝以及硫酸钙等固体混合物。对固相输出部分固渣在浸取槽内加入水对固渣进行浸取，浸取后的不溶性固体即为尾渣。

判断工艺好坏的标准一是对产品的分析，二是对尾渣的分析。钾长石分解后的产品组成有成熟的分析测定方法，而现有技术中很少有分析测定尾渣组成成分的方法，原因是由于钾长石分解方法不同，分解后产物的组成也不相同。针对不同分解方法或不同分解率得到尾渣，尾渣测定方法也往往不同，因此跟多分析方法无法通用。所以生产厂家往往需要自己研发多种测定钾长石尾渣成份的方法，相当不便。

为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种设计科学、适用性广、测定准确的钾长石分解后尾渣成分的测定方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种钾长石分解后尾渣成分的测定方法，它包括以下步骤：

步骤1，样品制备：将尾渣进行洗涤、烘干，然后用10%HCl溶液洗除尾渣中的CaSO₄，将含有CaSO₄的HCl溶液等分为三份溶出液，将洗涤后的尾渣烘干后等分为三份尾渣试样；

步骤2，通过对硫酸根离子的分析，得到尾渣中硫酸钙的含量，测SO₄^2-含量，采用下述步骤：将第一份溶出液蒸干，然后加入浓盐酸后再蒸干，目的是除去F元素并得到剩余物；溶解剩余物，用BaSO₄重量法检测出剩余物中的SO₄^2-含量；

步骤3，通过除去硫酸钙中的钙，可以反映出未反应氟化钙的多少，对铝的分析，可以反映出尾渣中铝的多少；测Ca²⁺和Al³⁺含量，采用下述步骤：将第二份溶出液蒸干，然后加入浓盐酸后再蒸干，目的是除去F元素并得到剩余物；向第一份尾渣试样中加40%的HF溶液，蒸干至不再出白烟，然后加入酸性硫酸钾，在700℃中除去F元素，目的是得到剩余试样；将剩余物与剩余试样混合溶解，得到混合溶液；用EDTA标准溶液测定混合溶液中的Ca²⁺；用铬天青S分光光度法测定混合溶液中的Al³⁺；

步骤4，通过对SiO₂的分析，可以反映出钾长石分解率的大小，测SiO₂含量，采用下述步骤：将第二份尾渣试样中加入固体KOH并进行熔融得到熔融物，用第三份溶出液浸取熔融物得到浸取液，向浸取液中加入KF和KCl，把生成的K₂SiF₆沉淀过滤出来，用K₂SiF₆容量法测定SiO₂的含量。

基于上述，步骤1中，所述溶出液的成份包括硫酸钙的盐酸溶液，以及盐酸溶解的少量钾长石、氟化钙、氟化铝；所述尾渣试样包括钾长石、氟化钙、氟化铝。

基于上述，步骤2中，用5%的盐酸溶解无氟剩余物，然后加入BaCl₂溶液，生成硫酸钡白色沉淀；过滤该沉淀，并且将滤纸灰化后与沉淀出的硫酸钡一起称重。

基于上述，步骤3中，测定混合溶液中的Ca²⁺时，需在混合溶液中加入三乙醇胺以掩蔽Fe、Al、Ti的干扰，并以钙黄素为指示剂。

基于上述，步骤3中，测定混合溶液中的Al³⁺时，需在混合溶液中加入抗坏血酸和邻菲罗啉以掩蔽Fe、Ti的干扰。

基于上述，步骤4中，用K₂SiF₆容量法测定SiO₂的含量前，需要将过滤出的K₂SiF₆用5%氯化钾-乙醇溶液进行洗涤。