[发明专利]利用钾长石制取分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201310526955.6 申请日: 2013-10-31
公开(公告)号: CN103539148A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 张光旭;石瑞;彭宇;任晓聪;张鲁鲁;崔文青 申请(专利权)人: 洛阳氟钾科技有限公司
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02;C01D3/02;C01D5/00;C05C3/00
代理公司: 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 代理人: 黄军委
地址: 471400 河南省洛阳市*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 利用 长石 制取 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:制备过程包括以下步骤:

步骤1:钾长石与NH4F反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+及F-的残渣;

步骤2:向步骤1中生成的含有Al3+、K+及F-的残渣中加入萤石粉和H2SO4,混合后反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+、SO42-及CaSO4的残渣;

步骤3:将步骤1-2中生成的SiF4气体通入NaOH溶液中,得到含NaF晶体的Na2SiO3溶液;

步骤4:将步骤3中的生成物进行提纯,从Na2SiO3溶液中将NaF晶体分离出;

步骤5:将步骤2中生成的含有Al3+、K+、SO42-及CaSO4的残渣粉碎后在热水中浸取,然后压滤得到含有K+、Al3+、SO42-的浸取液;

步骤6:向步骤5中所述浸取液中加入氨水,反应生成硫酸铵钾溶液和Al(OH)3沉淀;

步骤7:将过滤出的Al(OH)3加入到NaOH溶液中,反应生成NaAlO2溶液,并对该NaAlO2溶液进行过滤提纯;

步骤8:将步骤4中提纯后的Na2SiO3溶液和步骤7中提纯后的NaAlO2溶液在水中混合,经反应得到分子筛半成品,对所述分子筛半成品依次进行洗涤、压滤、干燥,得到分子筛成品。

2.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤8中的反应包括老化和晶化,老化温度为70℃-80℃,老化时间为1-4小时;晶化温度为93℃-97℃,以95℃为宜,晶化时间为3-4小时;所述步骤8中两种反应物的硅铝摩尔比为2﹕1。

3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:将所述步骤4中的提纯包括先后进行的离心分离和浓缩结晶。

4.根据权利要求3所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述离心分离是从Na2SiO3溶液中将NaF晶体分离出一部分,然后对分离出的NaF晶体进行洗涤、干燥,得到NaF成品。

5.根据权利要求4所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述浓缩结晶是从经过所述离心分离后的Na2SiO3溶液中分离出NaF晶体,然后将该NaF晶体重新加入到所述步骤3的生成物中,再次参与所述步骤4;经过所述浓缩结晶的Na2SiO3溶液用于参与所述步骤8的反应。

6.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤1中的生成物中还包括氨气,氨气用冷水进行吸收形成氨水,该氨水用于参加步骤6的反应。

7.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤1中,钾长石与NH4F的质量比为1﹕(0.4-0.6),反应温度为300℃-320℃,反应时间0.5小时-2小时。

8.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤2中,含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石粉以及硫酸的质量比为1﹕(0.4-0.5)﹕(0.7-1),反应温度为350℃-390℃,反应时间0.5小时-2小时。

9.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤5中,热水与含有Al3+、K+、SO42-及CaSO4的残渣质量之比为(3-5)﹕1,温度为85℃-95℃,浸取时间(1-3)小时。

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