[发明专利]利用钾长石制取分子筛的方法有效
申请号: | 201310526955.6 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103539148A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 张光旭;石瑞;彭宇;任晓聪;张鲁鲁;崔文青 | 申请(专利权)人: | 洛阳氟钾科技有限公司 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01D3/02;C01D5/00;C05C3/00 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 黄军委 |
地址: | 471400 河南省洛阳市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 长石 制取 分子筛 方法 | ||
1.一种利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:制备过程包括以下步骤:
步骤1:钾长石与NH4F反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+及F-的残渣;
步骤2:向步骤1中生成的含有Al3+、K+及F-的残渣中加入萤石粉和H2SO4,混合后反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+、SO42-及CaSO4的残渣;
步骤3:将步骤1-2中生成的SiF4气体通入NaOH溶液中,得到含NaF晶体的Na2SiO3溶液;
步骤4:将步骤3中的生成物进行提纯,从Na2SiO3溶液中将NaF晶体分离出;
步骤5:将步骤2中生成的含有Al3+、K+、SO42-及CaSO4的残渣粉碎后在热水中浸取,然后压滤得到含有K+、Al3+、SO42-的浸取液;
步骤6:向步骤5中所述浸取液中加入氨水,反应生成硫酸铵钾溶液和Al(OH)3沉淀;
步骤7:将过滤出的Al(OH)3加入到NaOH溶液中,反应生成NaAlO2溶液,并对该NaAlO2溶液进行过滤提纯;
步骤8:将步骤4中提纯后的Na2SiO3溶液和步骤7中提纯后的NaAlO2溶液在水中混合,经反应得到分子筛半成品,对所述分子筛半成品依次进行洗涤、压滤、干燥,得到分子筛成品。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤8中的反应包括老化和晶化,老化温度为70℃-80℃,老化时间为1-4小时;晶化温度为93℃-97℃,以95℃为宜,晶化时间为3-4小时;所述步骤8中两种反应物的硅铝摩尔比为2﹕1。
3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:将所述步骤4中的提纯包括先后进行的离心分离和浓缩结晶。
4.根据权利要求3所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述离心分离是从Na2SiO3溶液中将NaF晶体分离出一部分,然后对分离出的NaF晶体进行洗涤、干燥,得到NaF成品。
5.根据权利要求4所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述浓缩结晶是从经过所述离心分离后的Na2SiO3溶液中分离出NaF晶体,然后将该NaF晶体重新加入到所述步骤3的生成物中,再次参与所述步骤4;经过所述浓缩结晶的Na2SiO3溶液用于参与所述步骤8的反应。
6.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤1中的生成物中还包括氨气,氨气用冷水进行吸收形成氨水,该氨水用于参加步骤6的反应。
7.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤1中,钾长石与NH4F的质量比为1﹕(0.4-0.6),反应温度为300℃-320℃,反应时间0.5小时-2小时。
8.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤2中,含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石粉以及硫酸的质量比为1﹕(0.4-0.5)﹕(0.7-1),反应温度为350℃-390℃,反应时间0.5小时-2小时。
9.根据权利要求1所述的利用钾长石制取分子筛的方法,其特征在于:所述步骤5中,热水与含有Al3+、K+、SO42-及CaSO4的残渣质量之比为(3-5)﹕1,温度为85℃-95℃,浸取时间(1-3)小时。
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