[发明专利]利用钾长石制取分子筛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取分子筛的方法，具体的说，涉及了一种工业生产中利用钾长石制取分子筛的方法。

背景技术

分子筛，又称沸石，是一种结晶型的铝硅酸盐，因受天然资源限制，现在几乎都采用人工合成。合成分子筛所用的硅源及铝源决定着工艺、产品性能及经济性的好坏。钾长石同时提供硅、铝两种资源，开发利用钾长石制取分子筛显然是很好的选择。现有技术中有一种利用碱渣和钾长石制分子筛的方法，由于多用肥料制得，工艺过程难以把握，产品性能不高；还有一种技术是对前者进行了改进，采用纯碱或烧碱，但仍然面临着工艺难度高及产品质量稳定性差的问题。若直接采用较纯的工业原料进行大规模的分子筛生产，显然经济性不好。

为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种设计科学、硅铝比及晶型可调、元素利用率高、经济效益好的利用钾长石制取分子筛的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用钾长石制取分子筛的方法，制备过程包括以下步骤：

步骤1：钾长石与NH₄F反应生成SiF₄气体和含有Al³⁺、K⁺及F^-的残渣；

步骤2：向步骤1中生成的含有Al³⁺、K⁺及F^-的残渣中加入萤石粉和H₂SO₄，混合后反应生成SiF₄气体和含有Al³⁺、K⁺、SO₄^2-及CaSO₄的残渣；

步骤3：将步骤1-2中生成的SiF₄气体通入NaOH溶液中，得到含NaF晶体的Na₂SiO₃溶液；

步骤4：将步骤3中的生成物进行提纯，从Na₂SiO₃溶液中将NaF晶体分离出；

步骤5：将步骤2中生成的含有Al³⁺、K⁺、SO₄^2-及CaSO₄的残渣粉碎后在热水中浸取，然后压滤得到含有K⁺、Al³⁺、SO₄^2-的浸取液；

步骤6：向步骤5中所述浸取液中加入氨水，反应生成硫酸铵钾溶液和Al(OH)₃沉淀；

步骤7：将过滤出的Al(OH)₃加入到NaOH溶液中，反应生成NaAlO₂溶液，并对该NaAlO₂溶液进行过滤提纯；

步骤8：将步骤4中提纯后的Na₂SiO₃溶液和步骤7中提纯后的NaAlO₂溶液在水中混合，经反应得到分子筛半成品，对所述分子筛半成品依次进行洗涤、压滤、干燥，得到分子筛成品。

基于上述，所述步骤8中的反应包括老化和晶化，老化温度为70℃-80℃，老化时间为1-4小时；晶化温度为93℃-97℃，以95℃为宜，晶化时间为3-4小时；所述步骤8中两种反应物的硅铝摩尔比为2﹕1。

基于上述，将所述步骤4中的提纯包括先后进行的离心分离和浓缩结晶。

基于上述，所述离心分离是从Na₂SiO₃溶液中将NaF晶体分离出一部分，然后对分离出的NaF晶体进行洗涤、干燥，得到NaF成品。

基于上述，所述浓缩结晶是从经过所述离心分离后的Na₂SiO₃溶液中分离出NaF晶体，然后将该NaF晶体重新加入到所述步骤3的生成物中，再次参与所述步骤4；经过所述浓缩结晶的Na₂SiO₃溶液用于参与所述步骤8的反应。

基于上述，所述步骤1中的生成物中还包括氨气，氨气用冷水进行吸收形成氨水，该氨水用于参加步骤6的反应。