[发明专利]一种硫化型丙烷脱氢催化剂的制备方法

权利要求书

1. 一种硫化型丙烷脱氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用溶胶凝胶法制备氧化铝并在成胶过程中引入La、Sn和碱金属硫化物；

（2）步骤（1）制得的氧化铝载体采用浸渍法负载脱氢活性组分；

（3）步骤（2）中得到的催化剂前体采用浸渍法再次引入碱金属助剂或者碱金属助剂组分与步骤（2）中脱氢活性组分共浸到载体上；

（4）向步骤（3）中得到的催化剂前体通入氢气和水蒸气的混合气体同时进行还原、硫化、脱氯，最终得到硫化型丙烷脱氢催化剂。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中将含碱性硫化物的氨水溶液和含La、Sn的铝盐溶液并流加入至成胶罐中，成胶结束后在铵离子浓度为0.4~0.6M的条件下搅拌老化0.2～4h。

3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：碱金属硫化物选自硫化钠、硫化钾中的一种或两种混合，铝盐包括硫酸铝、硝酸铝、三氯化铝。

4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：含La、Sn的铝盐溶液中铝离子的浓度为0.5~1.6M，流速0.1～20ml/min，La、Sn的加入量以单质计为载体重量的0.1~5wt%和Sn为0.1%~5%，以含碱金属硫化物的氨水溶液中氨浓度为8～15wt%。

5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于：含La、Sn的铝盐溶液中铝离子的浓度为0.8~1.2M，流速0.1～5ml/min，La、Sn的加入量一般以单质计为载体重量的0.1~3wt%和0.1~3wt%。

6. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：碱金属硫化物的加入量按其理论需硫量的100~120%计，成胶温度60~80℃，pH值为7.0~12.0。

7. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：老化后将浆液过滤、真空干燥、成型、焙烧或者不经过滤直接进行真空干燥、成型、焙烧。

8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：干燥温度为60~150℃，干燥时间为8h~48h，焙烧温度为400℃~800℃，焙烧时间2~24h。

9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的脱氢活性金属选自铂、钯、铱、铑或锇中的一种或几种，含量以单质计为载体重量的0.1~2wt%。

10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于：脱氢活性金属为Pt，步骤（1）载体在含有氯铂酸的水溶液中60~80℃条件下真空浸渍4~8h，然后在80~120℃真空干燥2~8h，400~600℃下惰性气氛下焙烧2~8h。

11. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中再次引入的碱金属助剂的量为步骤（1）中所述的碱金属硫化物中所含碱金属质量的5~10倍。

12. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述同时进行还原、硫化、脱氯条件为在300~700^oC下处理1~20h，处理的气氛为含10v%~30v%水蒸汽的氢气。