[发明专利]一种合成甲基异丁基酮催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310529621.4 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN104588098A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 宋丽芝;王海波;勾连科;薛冬 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C49/04;C07C45/73 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 116045 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基异丁基酮 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成甲基异丁基酮催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下内容:
(1)采用有机溶剂回流抽提处理氢型强酸性阳离子树脂,所述的有机溶剂为C3~C5的饱和一元脂肪酮类的一种或几种;
(2)以步骤(1)有机溶剂处理后的氢型强酸性阳离子树脂为载体负载乙酰丙酮钯;
(3)步骤(2)负载乙酰丙酮钯的氢型强酸性阳离子树脂经还原后制得最终催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述回流处理温度为30~50℃ ,处理时间为0.5~5小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中回流处理后的氢型强酸性阳离子树脂经过滤后直接进行乙酰丙酮钯的负载。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氢型强酸性阳离子树脂为耐温氢型强酸性苯乙烯系阳离子树脂,性能指标如下:湿基交换容量4.00~4.35 mol/g,湿密度0.65~0.82 g/ml,含水率45~62 wt%,比表面积10~20m2/g,平均孔径10~15 nm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于: 耐温氢型强酸性苯乙烯系阳离子树脂自制过程包括乙烯和二乙烯基苯的聚合、抽提、溴化、磺化步骤。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中乙酰丙酮钯的负载采用回流浸渍,浸渍时间为 0.5~5小时,浸渍温度为30~50℃ 。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)浸渍液中乙酰丙酮钯的质量分数为 0.2~1.0% ,回流浸渍结束后在50~120℃蒸发有机溶剂并回收再利用。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的还原过程在水蒸气体积含量为 5-10%的氢气气氛下进行,混合气体积空速为100~500 ,还原温度为100~160℃,还原时间为4~8小时,还原压力为 3.0~7.0 MPa。
9.采用权利要求1至8任一方法制备的催化剂,其特征在于:活性组分钯的重量含量以催化剂干基计为0.1wt%~1.5wt%。
10.权利要求9所述催化剂在合成甲基异丁基酮催化剂的应用,其特征在于:采用固定床连续上进料,反应温度100~150℃,反应压力为3.0~7.0MPa,丙酮进料空速0.5~3.0h-1(v),氢酮体积比为300~1500。
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