[发明专利]一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法无效
申请号: | 201310530386.2 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103539658A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 王君;邹春华;严丽;陈明强;张晔;冯培良;李多松 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C07C59/185 | 分类号: | C07C59/185;C07C51/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生;王伟 |
地址: | 232001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海藻 催化 水解 制备 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取一定量的粉碎的干燥海藻,加入适量水使固液体积比控制在1:4-1:6,加入占上述固液总质量8-12%三氯化铬;搅拌均匀后,静置浸渍30-50min;
(2)取浸渍后的悬浮液,置于反应器中在150℃~180℃温度下加热水解,反应时间为90min~120min,反应过程中磁力搅拌,反应蒸发液经过冷凝,回流到反应器中;
(3)步骤(2)反应完成后取出反应溶液,加入同体积的正丁醇进行萃取反应,静置,提取上层液,然后将上层液进行反萃取反应提取,得到乙酰丙酸。
2.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述干燥海藻的水分含量为4.5-7.5%,粉碎的粒度小于1mm。
3.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述干燥海藻为石花菜、江蓠或龙须菜。
4.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述反萃取反应提取是指将水解液过滤,浓缩至45-55%,再进行减压精馏,2.67kPa下,收集125-135℃之间的馏分即得乙酰丙酸成品。
5.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述步骤2)的加热水解温度为165℃,反应时间为100min。
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