[发明专利]一种甜菊糖甙RA的提取精制方法无效
申请号: | 201310531197.7 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103570777A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 李伟;刘志强 | 申请(专利权)人: | 湖南科源生物制品有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;舒欣 |
地址: | 410000 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜菊糖 ra 提取 精制 方法 | ||
1. 一种甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取:用热水作为溶媒,采用渗漉法将原料甜叶菊干叶中的甜菊糖甙RA提取出来,得渗漉液;
(2)絮凝:将渗漉液用石灰调节pH调至10~11,往渗漉液中加入絮凝剂,絮凝剂的用量为原料甜叶菊质量的1~5%,并不断搅拌,絮凝1~2小时,然后静置沉淀5~8小时,压滤,得滤液;
(3)层析:将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,大孔树脂的用量为原料甜叶菊质量的0.5~1.5倍,然后用去离子水冲洗柱床,直至流出液无色,再用乙醇洗脱,至流出液无色,收集乙醇洗脱液;
(4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有离子交换树脂的层析柱,收集过柱流出液;
(5)脱色:往过柱流出液中加入活性炭,活性炭用量为原料甜叶菊质量的0.5~2%,升温回流2~3小时,并不断搅拌,趁热过滤,得滤液;
(6)浓缩:将滤液减压浓缩至浓缩液中无乙醇,得到甜菊糖甙RA粗品;
(7)精制:往甜菊糖甙RA粗品中加入体积分数60~99%的甲醇,甲醇加入量为甜菊糖甙RA粗品质量的5~10倍,升温回流溶解2~3小时,浓缩至原加入的体积分数60~99%的甲醇体积的1/2~1/3,然后以每两个小时下降0.8~1.2℃的速度降温结晶,直至10~15℃,过滤,得到甜菊糖甙RA产品。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(1)中,热水的温度为60~80℃,热水用量为原料甜叶菊质量的15~20倍,流速为10~20L/min。
3.根据权利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(2)中,所述絮凝剂为硫酸铝或氯化铁,以饱和溶液的方式加入。
4.根据权利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(3)中,洗脱用乙醇的体积分数为70~90%。
5.根据权利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(3)中,滤液吸附上柱的流速为1~2BV/小时,去离子水冲洗柱床的流速为3~5BV/小时,乙醇洗脱的流速为2~3BV/小时。
6.根据权利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(4)中,所述离子交换树脂为阴离子交换树脂,用量为原料甜叶菊质量的0.5~1倍。
7.根据权利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(4)中,乙醇洗脱液过柱的流速为1~2BV/小时。
8.根据权利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,步骤(5)中,所述活性炭为制糖专用活性炭。
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