[发明专利]一种高纯度莱鲍迪甙A的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310532269.X 申请日: 2013-11-04
公开(公告)号: CN103570778B 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 陈斌;李蓉;李曙光;陈晓慧;杨凯迪;马晓迅;陈国亮 申请(专利权)人: 西北大学
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/06
代理公司: 西安西达专利代理有限责任公司61202 代理人: 谢钢
地址: 710069 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 莱鲍迪甙 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种莱鲍迪甙A的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)色谱柱平衡:向色谱柱内通入流动相平衡色谱柱,流动相均为体积比85-95%的丙酮水溶液;

(2)上样:将含有莱鲍迪甙A的粗品溶解于流动相,泵入色谱柱内或通过将莱鲍迪甙A粗品流动相溶液与色谱填料拌合,将干燥后的色谱填料放入色谱柱的柱头;色谱填料为商品化的SepraTM SCX、ZORBAX 300SCX或Intersil CX;流动相均为体积比85-95%的丙酮水溶液;

(3)洗脱:以紫外或ELSD检测器监测,以流动相等度洗脱或多阶段等度洗脱或线性梯度洗脱至莱鲍迪甙A从色谱柱出峰结束。

2.根据权利要求1所述的莱鲍迪甙A的制备方法,其特征在于:等度洗脱的流动相为体积比85-95%的丙酮水溶液。

3.根据权利要求1所述的莱鲍迪甙A的制备方法,其特征在于:多阶段等度洗脱时,先采用体积比85-95%的丙酮水溶液洗脱至莱鲍迪甙C出峰结束,再切换至低于体积比85%的丙酮水溶液或纯水洗脱。

4.根据权利要求1所述的莱鲍迪甙A的制备方法,其特征在于:线性梯度洗脱为上样时的流动相浓度至纯水溶液。

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