[发明专利]环境水样中丙烯腈的分析方法无效
申请号: | 201310533097.8 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN104597141A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 关杰;关宇;江美玲;曹卉;王清 | 申请(专利权)人: | 大连大公环境检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环境 水样 丙烯腈 分析 方法 | ||
1.环境水样中丙烯腈的分析方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)绘制标准曲线:在100mL容量瓶中预先加入约90mL水,0.3mL纯度为99%的AN标准品充分转移到容量瓶中,加水定容后颠倒摇匀,取其1mL定容至100mL,分别取其中0.5、1.5、2、3、5mL至5支20mL比色管中,配成相应浓度的AN标准应用液,在5个顶空瓶中对应加入上述标准应用液5mL后加盖密封,60℃恒温水浴20min,用同温预热微量注射器,抽取顶空瓶液上空间气体120μL迅速注入气相色谱仪测定,记录标样保留时间,以峰面积为纵坐标,AN标准应用液浓度为横坐标绘制工作曲线;
(2)样品采集与测定:按规定取现场水样灌满样品瓶,不得留有气泡并盖紧瓶塞后送实验室分析,按上述同样步骤进行气-液相平衡和GC测定,与标样保留时间核对定性,查工作曲线以峰面积定量;
(3)统计学处理采用SPSS11.5统计软件,进行相关回归分析和相对标准偏差计算。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述气相色谱柱温100℃,汽化室160℃。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述气相色谱柱检测器(FID):160℃。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述气相色谱顶空瓶为10mL。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述顶空瓶经预处理,所述预处理为使用前经120℃烘烤2h。
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