[发明专利]环境水样中丙烯腈的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及水样检测领域，特别涉及环境水样中丙烯腈的分析方法。

背景技术

丙烯腈属高毒性有机污染物，对眼、上呼吸道有严重刺激，高浓度吸入能引起腹痛、恶心、甚至休克，严重危害人体健康。因此，丙烯腈被列入我国颁布的潜在有毒化学品优先登记名单中，国家标准已规定水源水中丙烯腈限值为0.1mg·L^-1。由于丙烯腈本身的极不稳定性和化学活泼性，水中丙烯醛的测定是有机污染物分析中的一个难题。目前，推荐的检验方法均为直接进水样检出法，其检出限相对较高，如水中含有较高含量的盐类物质，将会永久性地保存在色谱柱中，减少色谱柱使用寿命，而国家标准推荐采用蒸馏浓缩后进样法，该方法操作繁琐，精密度不易控制。

发明内容

本发明针对现有检测技术的局限性，提供一种环境水样中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）绘制标准曲线：在100mL容量瓶中预先加入约90mL水，0.3mL纯度为99%的AN标准品充分转移到容量瓶中，加水定容后颠倒摇匀，取其1mL定容至100mL，分别取其中0.63、1.25、2.5、5、10mL至5支20mL比色管中，配成相应浓度的AN标准应用液，在5个顶空瓶中对应加入上述标准应用液5mL后加盖密封，60℃恒温水浴20min，用同温预热微量注射器，抽取顶空瓶液上空间气体120μL迅速注入气相色谱仪测定，记录标样保留时间，以峰面积为纵坐标，AN标准应用液浓度为横坐标绘制工作曲线；

（2）样品采集与测定：按规定取现场水样灌满样品瓶，不得留有气泡并盖紧瓶塞后送实验室分析，按上述同样步骤进行气-液相平衡和GC测定，与标样保留时间核对定性，查工作曲线以峰面积定量；

（3）统计学处理采用SPSS11.5统计软件，进行相关回归分析和相对标准偏差计算。

所述气相色谱柱温100℃，汽化室160℃。

所述气相色谱柱检测器（FID）：160℃。

所述气相色谱顶空瓶为10mL。

所述顶空瓶经预处理，所述预处理为使用前经120℃烘烤2h。

本发明以AN标准溶液作稀释，标准偏差分别为2.36～3.12%，水样AN回收率在95.12%～106.28%，方法准确度好，选择与AN共存或性质相近的物质进行干扰实验结果表明甲醇、正丙醇、乙腈、苯可与AN很好分离，不影响AN定性定量分析。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

在100mL容量瓶中预先加入约90mL水，0.3mL纯度为99%的AN标准品充分转移到容量瓶中，加水定容后颠倒摇匀，取其1mL定容至100mL，分别取其中0.63、1.25、2.5、5、10mL至5支20mL比色管中，配成相应浓度的AN标准应用液，在5个顶空瓶中对应加入上述标准应用液5mL后加盖密封，60℃恒温水浴20min，用同温预热微量注射器，抽取顶空瓶液上空间气体120μL迅速注入气相色谱仪测定，记录标样保留时间，以峰面积为纵坐标，AN标准应用液浓度为横坐标绘制工作曲线，按规定取现场水样灌满样品瓶，不得留有气泡并盖紧瓶塞后送实验室分析，按上述同样步骤进行气-液相平衡和GC测定，与标样保留时间核对定性，查工作曲线以峰面积定量，采用SPSS11.5统计软件，进行相关回归分析和相对标准偏差计算，气相色谱柱温100℃，汽化室160℃，检测器（FID）：160℃，顶空瓶为10mL，预处理为使用前经120℃烘烤2h。