[发明专利]一种头孢地尼微粉的制备方法有效
申请号: | 201310533203.2 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103554137A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 刘占滨;王喜军;高晶 | 申请(专利权)人: | 哈药集团制药总厂 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12;A61K31/546;A61K9/14;A61P31/04 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 150046 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 尼微粉 制备 方法 | ||
1.一种头孢地尼微粉的制备方法,所述方法,步骤如下:
1)将头孢地尼磷酸盐加入冷水中,用碱液调pH值为6.8-7.1,加入活性炭、保险粉、EDTA,搅拌,过滤,洗涤;
2)滤液和洗涤液混合,搅拌下加入乙醇,乙醇加入量为冷水重量的1/10,用酸调pH值为4.1,养晶15-25分钟,继续酸调pH值为2.5-2.7,搅拌养晶0.5-2h;
3)降温至15-25℃,搅拌养晶0.5-2h,降温至0-5℃,搅拌养晶0.5-2h。过滤,干燥,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中步骤1中所述碱液为氢氧化钠溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中步骤2中所述酸为盐酸。
4.如权利要求1所述的制备方法,包括以下步骤:
溶解罐中加入170kg冷蒸馏水,搅拌条件下加入24kg头孢地尼磷酸盐,10℃以下,搅拌0.5h。用10%氢氧化钠溶液调pH为6.8-7.1,升温至25℃,搅拌条件下加入2.4kg活性炭、0.36kg保险粉、0.36kgEDTA,搅拌35min,过滤,用30kg去离子水洗涤滤饼,合并滤液,滤液转至无菌室结晶罐(600L)中,25℃,搅拌速度300转/分,向滤液中加入20kg乙醇作为分散剂,用5N盐酸调pH=4.1,养晶20分钟,继续用5N盐酸调pH=2.5-2.7,搅拌养晶1h。降温至20℃,搅拌养晶1h,降温至0-5℃搅拌养晶1h,过滤,过滤完毕,用30kg5℃冷蒸馏水分3次洗涤滤饼,甩干1h,35℃真空干燥。
5.一种头孢地尼干粉,具有微粉性质,其平均粒径为20-30um之间。
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