[发明专利]一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料有效
申请号: | 201310535664.3 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103553983B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 张兴华;张幼衡;张玉卿;李继友;李荣才 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/46 | 分类号: | C07C309/46;C07C303/22;C09B62/06 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 染料 中间体 中间 体制 活性染料 | ||
1.一种染料中间体,其特征在于:该染料中间体的结构式如式(I)所示:
所述R为-COCH3、-SO2NH2或-COCH=CH2。
2.权利要求1所述染料中间体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)、中和
将对硝基氯苯邻磺酸用水打浆,加入NaOH溶液,反应后,加入NaCl固体盐析;过滤得到白色滤饼,烤干粉碎,得白色固体粉末,待下一步;
2)、胺化
将步骤1)所得白色固体粉末用酒精打浆,使之分散,加热体系至80℃左右体系达到酒精的沸点开始回流,向体系缓慢滴加2-氨基乙醇,反应完全,再将体系趁热稀释到盛有冰水混合的烧杯中稀释,得到黄色析出物,用HCl溶液将pH调节到6-6.5,加盐盐析,过滤得到黄色粉末;
3)、加氢还原
将步骤2)所得黄色粉末,投入到高压釜中,加入催化剂雷尼镍,密封高压釜向其中通入氮气,置换掉里面的空气,然后再通入氢气,加热到100℃,保持通入氢气压力1.2MPa,反应完全后降温出料,加入精盐,析料过滤得到最终产物,即结构(I)-1;
当将结构(I)-1干燥后加入到发烟硫酸中,在50℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,加入NaCl盐析,得到红色粉末状固体,即结构(I)-2;
当将结构(I)-1干燥后加入到醋酸中,在75℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,加入NaCl盐析,得到白色粉末状固体即得到产物结构(I)-3;
当将结构(I)-1干燥后和干燥的氨基磺酸混合加入到固相反应器中,高速搅拌,在120℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,将稀释液干燥去水得到白色粉末状固体即得到产物结构(I)-4;
当将结构(I)-1干燥后加入到丙烯酸中,在40℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,加入KCl盐析,得到白色粉末状固体即产物即结构(I)-5;
3.一种应用权利要求1所述染料中间体制备得到的染料,其特征在于:该染料具有式(Ⅲ)结构式:
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