[发明专利]一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料有效
申请号: | 201310535664.3 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103553983B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 张兴华;张幼衡;张玉卿;李继友;李荣才 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/46 | 分类号: | C07C309/46;C07C303/22;C09B62/06 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 染料 中间体 中间 体制 活性染料 | ||
技术领域
本发明涉及活性染料领域,特别涉及一种新的染料中间体以及由该染料中间体制备的活性染料。
背景技术
现在的市面上主要的染料还是以酸性染料、媒介染料以及金属络合染料为主,上述类型的染料所染物料牢度欠佳,色光不够鲜艳,固色率低,对环境污染大,特别是金属络合染料可能出现的游离重金属对人体和对环境都有危害。由于环境生态的制约,对于染料上色率、固色率以及染色废水处理的要求越来越高,因此需要一种高性能的染料以及能够改善染料性能的新的染料中间体。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种新的染料中间体,该染料中间体相比于常用的染料中间体4-硝基-2-磺酸氯苯,使用2-氨基乙醇进行胺化,从而达到引入N-羟乙基的目的,然后进一步反应制备新型的KN型活性染料的中间体。本发明的另一目的是提供由该新的染料中间体制得的活性染料,该活性染料所需原料成本低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,适用性强,且制备过程能减少环境污染。
本发明采用的技术方案为:
一种染料中间体,该染料中间体的结构式如式(I)所示:
所述R为-H、-SO3H、-COCH3、-SO2NH2或-COCH=CH2。
本发明还提供了式(I)化合物的制备方法,包括如下步骤:
1)、中和
将对硝基氯苯邻磺酸用水打浆,加入NaOH溶液,反应后,加入NaCl固体盐析;过滤得到白色滤饼,烤干粉碎,得白色固体粉末,待下一步。
2)、胺化
将步骤1)所得白色固体粉末用酒精打浆,使之分散,加热体系至80℃左右体系达到酒精的沸点开始回流,向体系缓慢滴加2-氨基乙醇,反应完全,再将体系趁热稀释到盛有冰水混合的烧杯中稀释,得到黄色析出物,用HCl溶液将pH调节到6-6.5,加盐盐析,过滤得到黄色粉末。
3)、加氢还原
将步骤2)所得黄色粉末,投入到高压釜中,加入催化剂雷尼镍,密封高压釜向其中通入氮气,置换掉里面的空气,然后再通入氢气,加热到100℃,保持通入氢气压力1.2MPa,反应完全后降温出料,加入精盐,析料过滤得到最终产物(4-N-羟乙基)苯胺-3-磺酸,即结构(I)-1;
当将结构(I)-1干燥后加入到发烟硫酸中,在50℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,加入NaCl盐析,得到红色粉末状固体即产物(4-N-羟乙基硫酸酯基)苯胺-3-磺酸,即结构(I)-2;
当将结构(I)-1干燥后加入到醋酸中,在75℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,加入NaCl盐析,得到白色粉末状固体即得到产物结构(I)-3;
当将结构(I)-1干燥后和干燥的氨基磺酸混合加入到固相反应器中,高速搅拌,在120℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,将稀释液干燥去水得到白色粉末状固体即得到产物结构(I)-4。
当将结构(I)-1干燥后加入到丙烯酸中,在40℃左右充分反应,反应充分后将体系稀释到冰水中,保持稀释温度小于10℃,加入KCl盐析,得到白色粉末状固体即产物即结构(I)-5;
本发明还提供了式(I)所述染料中间体在制备活性染料中的应用。
本发明还提供了一种应用式(I)所述染料中间体制备得到的染料,该染料具有式(Ⅱ)结构式。
本发明还提供了一种应用式(I)所述染料中间体制备得到的染料,该染料具有式(Ⅲ)结构式:
本发明所具有的有益效果:
本发明中间体用于制备染料,使用本发明中间体制得的染料产品溶解度高,色泽鲜艳,应用性能优异,适用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明的保护范围。
本发明实施例中提及的份数均为摩尔份数。
实施例1
一种用于制备染料的中间体,该中间体的结构式如式(I)-1所示:
1)、中和
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