[发明专利]5N高纯铟脱杂新工艺

权利要求书

1.一种5N高纯铟脱杂新工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7℃的速率升温使物料温度至160~200℃后，保温5~10min，粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度H1为50~100mm；

（2）针对不同的金属杂质设定不同的升温速率、最高温度和保温时间进行脱杂，具体操作如下：

当需要脱除杂质镉时，按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质铊时，按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至700~850℃，保温1.4~1.6h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要同时脱除杂质镉和铊时，先按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后再按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至800~850℃，保温1.4~1.6h，最后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质锌时，按每小时132~138℃的速率升温，使物料温度至800~900℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质锑时，按每小时122~128℃的速率升温，使物料温度至950~1050℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质铋时，按每小时102~108℃的速率升温，使物料温度至1060~1150℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要同时脱除杂质镉、铊、锌、锑和铋时，先按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后再按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至800~850℃，保温1.4~1.6h，再按每小时132~138℃的速率升温，使物料温度至860~900℃，保温1.0~1.2h，再按每小时122~128℃的速率升温，使物料温度至950~1050℃，保温1.0~1.2h，再按每小时102~108℃的速率升温，使物料温度至1060~1150℃，保温1.0~1.2h，最后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉。

2.根据权利要求1所述的5N高纯铟脱杂新工艺，其特征在于：该工艺采用竖式高效真空蒸馏系统进行脱杂工作，该竖式高效真空蒸馏系统包括真空炉（Ⅰ）、集尘器（Ⅱ）和真空泵（Ⅲ），所述的真空炉与集尘器连通，集尘器与真空泵连通，所述的真空炉包括不锈钢炉体（5）、石墨坩埚（8）、不锈钢收集器（3）、冷凝器（2）、上盖（1）、连接法兰（4）、耐火材料层（6）和保温层（9），所述的耐火材料层（6）设置在不锈钢炉体（8）外周及底面，所述的耐火材料层内镶嵌有电热炉丝（7），保温层包裹在耐火材料层外周，所述的冷凝器（3）通过连接法兰（4）与不锈钢炉体连接，所述的冷凝器（2）内壁上设置有定位耳（32），上盖（1）安装在冷凝器上，上盖上开有用于抽真空的通孔（101），所述的石墨坩埚（8）通过支撑脚（10）安装在不锈钢炉体内，石墨坩埚外壁与不锈钢炉体内壁接触，所述的不锈钢收集器（3）包括圆筒收集器（33）和位于圆筒收集器上方的上收集器（31），上收集器上开有排气孔（311），所述的圆筒收集器置于石墨坩埚（8）上，圆筒收集器外壁与冷凝器（2）内壁接触，上收集器置于定位耳上。

3.根据权利要求2所述的5N高纯铟脱杂新工艺，其特征在于：所述的圆筒收集器（33）的高度H3为400~600mm，所述的石墨坩埚侧壁顶面与物料层顶面的距离H2为400~600mm，所述的上收集器下端面至圆筒收集器顶端面的距离为5-10mm。

4.根据权利要求3所述的5N高纯铟脱杂新工艺，其特征在于：所述的石墨坩埚底面至不锈钢炉体内底面的距离H4为5-10mm，所述的上收集器的排气孔（311）的直径为4~7mm。