[发明专利]5N高纯铟脱杂新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种铟电解精炼前真空除杂的工艺方法。

背景技术

铟锭因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO 靶材，生产液晶显示器和平板屏幕。铟锭还可以用于电子半导体领域、焊料和合金领域、研究行业。另外，因为其较软的性质在某些需填充金属的行业上也用于压缝，如：较高温度下的真空缝隙填充材料。在实际应用过程中，对铟的纯度要求越来越高，一般需要纯度5N（99.999%）以上，镉等大部分杂质都要求在0.00003%以下。

粗铟中的杂质主要是采用电解的方法去除，但是由于杂质镉和铊的标准电位与铟很接近，通过电解的方法去除很难达到要求。传统的方法是采用化学方法，利用碘化钾与钾在甘油保护下络合去除镉；利用氯化铵和氯化锌去除铊。此方法不仅工艺流程长效率低，铟的损失大，除杂效果差，且环境污染大，除杂过程会产生刺鼻性的臭味，对人体健康有害。

目前公开的专利文献中，中国专利申请200810143986.2《一种高纯铟生产中除镉和铊的方法及装置》公开了一种利用真空去除镉和铊的方法及装置，真空除杂与传统的化学除杂相比，不仅除杂效果好、除杂效率高，且除杂过程不会产生对人体有害的气体，整个操作过程安全可靠。但是该专利申请只对除镉除铊有一定效果，但仍不能达到生产5N高纯铟对电解精炼前粗铟的纯度要求，且该专利不能脱除粗铟中含有的锌、铋、锑等杂质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种除杂效果好，能够满足99.999%高纯铟制备对精炼前粗铟的纯度要求的5N高纯铟脱杂新工艺，以解决上述现有技术中存在的不足之处。

解决上述技术问题的技术方案是：

一种5N高纯铟脱杂新工艺，包括以下步骤：

（1）将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7℃的速率升温使物料温度至160~200℃后，保温5~10min，粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度H1为50~100mm；

（2）针对不同的金属杂质设定不同的升温速率、最高温度和保温时间进行脱杂，具体操作如下：

当需要脱除杂质镉时，按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质铊时，按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至700~850℃，保温1.4~1.6h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要同时脱除杂质镉和铊时，先按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后再按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至800~850℃，保温1.4~1.6h，最后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质锌时，按每小时132~138℃的速率升温，使物料温度至800~900℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质锑时，按每小时122~128℃的速率升温，使物料温度至950~1050℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要脱除杂质铋时，按每小时102~108℃的速率升温，使物料温度至1060~1150℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；

当需要同时脱除杂质镉、铊、锌、锑和铋时，先按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后再按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至800~850℃，保温1.4~1.6h，再按每小时132~138℃的速率升温，使物料温度至860~900℃，保温1.0~1.2h，再按每小时122~128℃的速率升温，使物料温度至950~1050℃，保温1.0~1.2h，再按每小时102~108℃的速率升温，使物料温度至1060~1150℃，保温1.0~1.2h，最后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉。