[发明专利]一种注射用七叶皂苷钠的分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种注射用七叶皂苷钠的分析检测方法。 

背景技术

七叶皂苷钠是从娑罗子中提取所得的总皂苷，主要成分为七叶皂苷钠A、B、C和D，还含有少量的七叶皂苷钠E、F。目前，七叶皂苷钠的检测方法主要有三氯化铁比色法和酸碱滴定法，其是对七叶皂苷钠的总皂苷含量进行测定，无法全面反映总皂苷中各成分的种类、数量和比例关系， 产品质量控制不够全面。 

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种注射用七叶皂苷钠的分析检测方法，通过建立注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱，全面综合反映和控制注射用七叶皂苷钠的整体质量状况。 

一种注射用七叶皂苷钠的分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤： 

（1）注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱的制备；

（2）待测注射用七叶皂苷钠指纹图谱的制备；

（3）待测注射用七叶皂苷钠质量分析。

步骤（1）和步骤（2）中指纹图谱制备的色谱条件为：色谱柱填充料为C₁₈烷基硅烷键合硅胶，柱温30℃，流动相由体积比为60：40～70：30的磷酸溶液—乙腈溶液组成，流动相pH值为1.5～2.5，进样量为20μl，紫外检测波长为200nm～220nm。 

其进一步特征在于： 

       步骤（1）中注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱的制备具体操作为：根据上述色谱条件，对若干批不同批次的注射用七叶皂苷钠进行检测，对检测所得指纹图谱进行分析比较，确定共有峰个数、出峰次序、相对保留时间和相对峰面积比值，共有峰共有6个，依次为E峰、F峰、A峰、B峰、C峰、D峰，在共有峰中，以B峰作为参照峰，各共有峰相对保留时间范围为：A峰：0.830~0.850、B峰：1、C峰：1.288~1.316、D峰：1.451~1.500、E峰：0.530~0.577、F峰：0.610~0.652，各相对峰面积比值范围为A峰：1.454~1.713、B峰：1、C峰：0.973~1.419、D峰：0.488~0.561、E峰：0.047~0.088、F峰：0.039~0.084。

所述步骤（3）中待测注射用七叶皂苷钠质量分析具体包括： 待测注射用七叶皂苷钠指纹图谱所得共有峰个数、出峰次序与注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱中的共有峰个数、出峰次序一致，待测注射用七叶皂苷钠指纹图谱所得相对保留时间、相对峰面积比值包含在注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱的相对保留时间、相对峰面积比值的范围之内，待测注射用七叶皂苷钠指纹图谱检测结果显示，理论板数按七叶皂苷钠A计应不低于5000，七叶皂苷钠A、B分离度应≥1.5。 

其更进一步特征在于： 

所述步骤（1）中用于制备注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱对照品以及步骤（2）中用于制备待测注射用七叶皂苷钠指纹图谱供试品的浓度为1～5mg/ml、溶剂为甲醇；

所述紫外检测波长为210nm或215nm；

所述流动相pH2.1～2.2，磷酸溶液—乙腈溶液体积比为67:33。

注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱的建立能够全面反映注射用七叶皂苷钠总皂苷的各成分，通过待测注射用七叶皂苷钠指纹图谱相关数据（即：共有峰数量、出峰次序、相对保留时间、相对峰面积比值）与注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱的相关参数进行对比，从而快速、全面地对注射用七叶皂苷钠中七叶皂苷钠的各成分进行质量分析，确保注射用七叶皂苷钠的产品质量控制更加全面、稳定。 

附图说明

图1为注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱。 

图2为注射用七叶皂苷钠（批号：120404）指纹图谱。 

具体实施方式

实施例中所用仪器、试剂、药品： 

高效液相色谱仪：Agilent 1200。

色谱柱： Hypersil ODS ,250*4.6nm, 5μm。 

乙腈： Spectrum Chemical MFG Corp., 批号3AL0038, 色谱纯。 

甲醇： Spectrum Chemical MFG Corp., 批号ZY0542 , 色谱纯。 

磷酸：国药集团化学试剂有限公司 ， 批号 T20110713 ， 纯度：分析纯。 

注射用七叶皂苷钠：下述实施例所涉及的注射用七叶皂苷钠均为自制的不同批号无菌冻干粉针。 

注射用七叶皂苷钠标准指纹图谱制备