[发明专利]烷基膦低聚物及其合成方法

权利要求书

1.一种烷基膦低聚物，其结构通式为：

  

式中R表示甲基CH₃-、乙基CH₃CH₂-、丙基CH₃CH₂CH₂-、正丁基CH₃CH₂CH₂CH₂-或叔丁基，n=0-8。

2.按照权利要求1所述的烷基磷低聚物，其特征在于，其中n为0-8。

3.按照权利要求1所述的烷基磷低聚物，其特征在于，所述的烷基磷低聚物的5%热分解温度在330℃以上。

4.权利要求1、2或3所述的烷基磷低聚物的合成方法，包括以下内容：

a）以对二溴联苯为原料，将原料加入反应器中，向反应器中加入溶剂，使原料溶解；以乙醇作为循环冷却液；在-78～10℃的条件下向反应器中滴加脱卤剂；滴加完后升温反应，反应温度20～60℃，反应时间30min～3h，第一步反应结束，生成双锂盐；

b）将反应体系温度调整为-10～20℃，然后滴加烷基二氯化膦，控制反应温度为30～60℃，反应时间为5～12h，加入试剂淬灭反应，反应结束；

c）再经除溶剂、醇洗、水洗和烘干后，得到烷基膦低聚物。

5.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中所述的溶剂选自乙醚、苯甲醚、四氢呋喃、正丁醚、石油醚或C₆-C₉正烷烃的一种或几种。

6.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中加入胺基化合物作为稳定剂。

7.按照权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的胺基化合物与原料二溴联苯一起加入反应器中，或者在滴加脱卤剂的同时进行滴加。

8.按照权利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述的胺基化合物为N-甲基乙二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N’-二甲基乙二胺、乙二胺、四甲基乙二胺或二乙烯三胺。

9.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中所述的脱卤剂为正丁基锂的正己烷溶液、正丁基锂的环己烷溶液、正丁基锂的正戊烷溶液、正丁基锂的乙醚溶液或叔丁基锂的正戊烷溶液。

10.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤b）中所述的烷基二氯化磷为甲基二氯化膦、乙基二氯化膦、正丙基二氯化膦、正丁基二氯化膦或叔丁基二氯化膦。

11.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的淬灭试剂为C₁～C₈的饱和一元醇、水、饱和氯化铵水溶液或饱和碳酸氢钠水溶液。

12.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤c）所述的烘干是指在60～80℃下干燥6～12h。

13.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于，其中对二溴联苯与脱卤剂的摩尔比为1:2～1:10。

14.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于，其中烷基二氯化磷与对二溴联苯的摩尔比为1:1～1:8。

15.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述的烷基膦与淬灭剂的摩尔比为1:0.2～1:10。