[发明专利]一种从覆盆子中提取覆盆子酮的方法有效
申请号: | 201310540732.5 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103553893A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张宝堂;谭家忠;李芳 | 申请(专利权)人: | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/78 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410016 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 覆盆子 提取 方法 | ||
1.一种从覆盆子中提取覆盆子酮的方法,该方法包括以下步骤:覆盆子提取,脱色,浓缩,过柱、浓缩,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述覆盆子提取是指覆盆子用浓度为60%-98%乙醇溶液或浓度为60%-98%的甲醇水溶液减压加热回流提取或超声波提取。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述覆盆子减压加热回流提取包括以下步骤:用浓度为60%-98%乙醇溶液减压加热回流提取2-4次,每次提取2h-5h,每次乙醇的体积用量是原料重量的5-10倍体积,提取容器内抽真空,提取温度50-70℃,真空度-0.1--0.05Mpa。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述覆盆子减压超声波提取包括以下步骤:用60%-98%乙醇溶液常压超声波提取,超声波输出功率400W-800W,温度40-65℃,乙醇的体积用量为原料重量的5-10倍,提取2-3次,每次提取时间0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过柱,是将上述浓缩液加入大孔树脂柱,树脂为原料药重量的10-20%,然后用水冲洗至流出液呈无色透明,然后用60%-70%的乙醇水溶液进行洗脱,收集2-3倍柱体积的乙醇洗脱液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)覆盆子的提取:
用60%-98%乙醇溶液减压加热回流提取2-4次,每次提取2h-5h,每次溶媒的体积用量是原料重量的5-10倍,温度50-70℃;
或用60%-98%乙醇溶液常压超声波提取,超声波输出功率400W-800W,温度40-65℃,溶媒的体积用量是原料重量的5-15倍,提取2-5次,每次提取时间0.5-1h;
2)脱色:
合并两次提取液,加入覆盆子重量的1-5%的活性炭,加热回流脱色0.5-2h,趁热过滤,在65℃减压真空浓缩,浓缩至5-7波美度;
3)大孔树脂纯化:
将预处理好的大孔树脂装柱,然后将上述浓缩液通过大孔树脂柱,树脂的重量为覆盆子重量的10-20%,上柱流速为1.5-2BV/h,用纯化水洗至流出液呈无色透明,然后以65-70%的乙醇溶液进行洗脱,洗脱流速为2-3BV/h,收集该乙醇洗脱液2-3倍柱体积,将上述洗脱液真空减压浓缩至10-12波美度,喷雾干燥,即得。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)覆盆子的提取:
用浓度为60%-98%乙醇溶液减压加热回流提取2次,每次提取2h,第一次提取时乙醇的体积用量是原料重量的7-10倍,温度60-70℃,第二次提取时,乙醇的体积用量是原料重量的5-8倍,温度60-70℃;
或用60%-98%乙醇溶液常压超声波提取2次,超声波输出功率500W-700W,第一次提取时乙醇的体积用量是原料重量的5倍,温度50℃,第二次提取时,乙醇的体积用量是原料重量的4倍,温度50℃,每次提取时间1h;
2)脱色:
合并两次提取液,加入覆盆子重量的1-5%的活性炭,加热回流脱色1-2h,趁热过滤,在65℃减压真空浓缩,浓缩至5-7波美度;
3)大孔树脂纯化:
将预处理好的大孔树脂装柱,然后将上述浓缩液通过大孔树脂柱,树脂为覆盆子重量的10-20%,上柱流速为1.5-2BV/h,用纯化水洗至流出液呈无色透明,然后以65-70%的乙醇溶液进行洗脱,洗脱流速为2-3BV/h,收集2-3倍柱体积的乙醇洗脱液,将上述洗脱液真空减压浓缩至10-12波美度,喷雾干燥,即得。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述覆盆子是覆盆子干燥未成熟果实。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中活性炭用量为原料药的1%;所述减压加热回流提取时的真空度为-0.1--0.08MPa。
10.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,步骤4)中的大孔树脂为AB-8、HP-30、D101、DA-201、XAD-4或XAD-11。
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