[发明专利]一种从覆盆子中提取覆盆子酮的方法有效
申请号: | 201310540732.5 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103553893A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张宝堂;谭家忠;李芳 | 申请(专利权)人: | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/78 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410016 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 覆盆子 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及提取覆盆子酮的方法,具体涉及一种从覆盆子中提取覆盆子酮的方法。
背景技术
中药覆盆子为蔷薇科植物掌叶覆盆子Rubus idaeus的近成熟果实。甘、酸、温。归肝、肾经。具有补肝益肾,固精缩尿,明目的功效,主治阳痿早泄,遗精滑精,宫冷不孕,带下清稀,尿频遗溺,目昏暗,须发早白;现代药理研究表明,覆盆子具有免疫增强、抗衰老、抗诱变等多种作用。覆盆子在我国资源丰富,主要分布于浙江、江苏、安徽、江西、福建、广西等地,在《中国药典》已收载。
现代研究表明:覆盆子中含有生物碱、多酚、黄酮及苷、蒽醌及苷、萜类、多糖及苷、强心苷、皂苷、内酯、香豆素及苷、酚性成分、水解鞣质、缩合鞣质等多种生理活性物质。
覆盆子酮(Raspberry Ketone),化学名,4-(4-羟基苯基)-2-丁酮,英文名称为:4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone;结构式C10H12O2,CAS登记号为5471-51-2,其他名称为:覆盆子酮(悬钩子酮;对羟基苯丁酮);分子量为164.2。高纯度覆盆子酮白色针状结晶或粒状固体。呈覆盆子香气和水果香甜味。熔点82-83℃。不溶于水和石油醚,溶于乙醇、乙醚和挥发性油,天然品存在于覆盆子(树莓)等中。
在自然界中,覆盆子酮广泛存在于悬钩子属植物覆盆子中,覆盆子酮(对羟基苯丁酮)是天然水果覆盆子的挥发物中的主香成分,具有覆盆子的特征香气和香味,是国内外广泛应用的一种具有优雅果香的香料,可作为食品添加剂应用于软饮料、冰淇淋、粮、糖果、糕点和口香糖香精之中;也可以作为修饰剂,应用于茉莉、晚香玉等香精或者化妆品中,而且还用于合成医药、燃料,此外在农业上是一种诱虫剂。
覆盆子酮的获取方法有:天然提取法、化学合成法、生物合成法,其中:
化学合成法主要有4种:1)采用苯酚与甲基乙烯基酮的合成方法;2)酚与丁醇酮的合成方法;3)对羟基苯甲醛与丙酮进行Claisen-Schrnidt缩合,然后加氢还原的合成方法;4)对甲氧基苄基氯和乙酰乙酸乙酯的合成方法。合成方法具有反应步骤少,能生产高纯度的覆盆子酮,但是存在以下缺点:合成中要使用大量的酸、碱,会带来设备腐蚀、污染环境及后处理难等问题;以及毒性大,收率低等问题。
生物合成法:有人进行研究,但是用于工业化大生产的尚未见到。
而天然提取法,因为覆盆子树资源有限,加之覆盆子酮在覆盆子果实中的含量极低,导致从植物中直接提取极不经济,运用最新的提取技术,每1000g覆盆子果实中只能提取1-4mg覆盆子酮,资源的稀缺导致天然提取的覆盆子酮在国际市场售价高达2万美元/kg;
而对于覆盆子酮每天需求量大的前提下,研究覆盆子酮的化学合成、开发含有覆盆子酮的植物新资源、研究有效提取覆盆子酮的新技术必将成为覆盆子酮的研究重点。
孙金旭等在超声波提取覆盆子干果黄酮工艺研究中(孙金旭,朱会霞,肖东光,超声波提取覆盆子干果黄酮工艺研究,中国酿造,2010年第4期总第217期,147-150),第148页右栏3.1超声波功率对覆盆子黄酮提取的影响处写明:称取已经粉碎的覆盆子干果5g,粉碎至粒度为300-400μm,放入烧杯中,料液比例为1:15,乙醇浓度为90%,提取时间为30min,提取温度为30℃,超声波功率依次为100W、200W、300W、400W、500W、600W、700W、800W、900W、1000W,覆盆子黄酮溶出量随超声波功率的增大而增多,当功率达到500W时,黄酮溶出量最大,之后随着超声波功率的增加,黄酮的溶出量逐渐降低,可能原因是优于超声波功率越高,产生的热量越多,产生的热量使得溶质扩散加快,温度对传质效应有影响的缘故。
孙金旭公开了覆盆子干果黄酮提取研究(孙金旭,覆盆子干果黄酮提取研究,食品研究与开发,2012年9月第33卷第9期,14-),第17页右栏可知,覆盆子干果的最佳工艺为,乙醇浓度为91%,提取温度为74℃,提取时间为8.3h。
覆盆子酮与覆盆子黄酮不同,且覆盆子酮也不属于黄酮类成分。覆盆子酮的合成工艺已经很成熟,而覆盆子酮在覆盆子中的含量非常少,所以关于天然的覆盆子酮的提取和纯化文献基本上没有。而本发明的目的就是把天然的覆盆子酮提纯,从而应用到保健食品方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料来源广泛,成本低,操作简单,物料损失少,生产周期短,产品得率高,低毒环保,适合于工业化大生产的制备覆盆子酮的覆盆子提取物的生产工艺。
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