[发明专利]盐酸溴己新的合成生产方法无效
| 申请号： | 201310540763.0 | 申请日： | 2013-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN104610073A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 曾培安;贺莲;吴健民;张静;刘娟 | 申请（专利权）人： | 康普药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/53 | 分类号： | C07C211/53;C07C209/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 415900 湖南省常德市汉*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 溴己新 合成 生产 方法 | ||
1.盐酸溴己新的合成生产方法，其特征在于本发明合成生产方法具体步骤为：
（1）以邻氨基苯甲酸甲酯为起始原料，经溴素、盐酸溴化反应合成3，5-二溴邻氨基苯甲酸甲酯；
（2）以3，5-二溴邻氨基苯甲酸甲酯与钾硼氢、乙醇、氯化钙等原料还原反应合成3，5-二溴邻氨基苯醇；
（3）以3，5-二溴邻氨基苯醇与N-甲基环己胺缩合成溴已新；
（4）加盐酸成盐，合成盐酸溴己新粗品，用乙醇重结晶得到盐酸溴己新。
2.根据权利要求1所述盐酸溴己新的合成生产方法，其特征在于步骤（1）溴化物(3，5-二溴邻氨基苯甲酸甲酯)的制备，制备次溴酸反应的温度为0-5℃，反应时间为1小时-1.5小时；滴加次溴酸酸的反应温度制在1-20℃，反应时间为2-3小时。
3.根据权利要求1所述盐酸溴己新的合成生产方法，其特征在于步骤（2）环原物(3，5-二溴邻氨基苯醇)的制备，反应温度控制在40±5℃,1-3小时滴完滴毕,保温反应1-3小时，再加入盐酸，pH值为1-2。
4.根据权利要求1所述盐酸溴己新的合成生产方法，其特征在于步骤（3）在缩合反应过程中,缩合温度150-180℃,控制pH到1-2。
5.根据权利要求1所述盐酸溴己新的合成生产方法，其特征在于步骤（4）盐酸溴己新精制制备中,粗品:乙醇＜1:8。
6.根据权利要求3所述盐酸溴己新的合成生产方法，其特征在于(3，5-二溴邻氨基苯醇)的制备过程中加入盐酸的浓度为15%。
7.根据权利要求5所述盐酸溴己新的合成生产方法，盐酸溴己新精制过滤过程采用压滤。
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