[发明专利]脯氨亚磺酰胺双手性有机分子催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201310541444.1 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103586073A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 高伟;麻国斌;胡天泽;范云鹏;万文;王静;蒋海珍;郝健 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;C07D207/16;C07C205/45;C07C201/12 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脯氨亚磺酰胺 双手 有机 分子 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种脯氨亚磺酰胺双手性有机小分子催化剂,其特征在于该催化剂的结构为:
。
2.一种制备根据权利要求书1所述的脯氨亚磺酰胺双手性有机小分子催化剂的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 在惰性气氛和冰水浴下,将(S)或(R)-叔丁基亚磺酰胺加入到氢化钠的四氢呋喃溶液中,搅拌半小时,滴加N-叔丁氧羰基-D-脯氨酸甲酯,室温搅拌反应30~48小时,用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,经分离纯化,得白色固体,该白色固体的结构式为:
所述的(S)或(R)-叔丁基亚磺酰胺、N-叔丁氧羰基-D-脯氨酸甲酯和氢化钠的摩尔比为:1:0.9~1.5:1.5~4;
b. 将步骤a所得白色固体加入到三氟乙酸的二氯甲烷溶液中,其中每1mol该白色固体加入三氟乙酸的体积为2毫升~10毫升;搅拌下反应12~24 小时后,经分离纯化得双手性有机小分子催化剂(R)-N-((S)-叔丁基亚磺酰基) 2-脯氨甲酰胺三氟乙酸盐或(R)-N-((R)-叔丁基亚磺酰基) 2-脯氨甲酰胺三氟乙酸盐。
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