[发明专利]低乙醛钛系聚酯的生产方法

权利要求书

1.一种低乙醛钛系聚酯的生产方法，包括以下步骤：

a）以二元羧酸和二元醇为原料，采用钛系聚酯催化剂于反应温度为230～280℃，反应压力为常压～0.5MPa条件下进行酯化反应，得到预聚物，然后在反应温度为250～320℃，反应压力为小于150Pa的真空条件下进行熔融缩聚反应得到聚酯产物；所用的催化剂包括以下原料物质在0～200℃反应0.5～10小时的反应产物：

(1) 具有以下通式的钛化合物A：

        Ti(OR₁)₄

    R₁为选自1～10个碳原子的直链或支化烷基；

(2) 选自具有2～10个碳原子的二元醇B；

(3) 选自元素周期表IA中的一种金属化合物C；

(4) 选自有机酸中的至少一种脂肪族有机酸D；

(5) 选自磷化合物中的至少一种磷酸酯化合物E；

(6) 选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB、VIII中的至少一种金属化合物F；

其中，二元醇B与钛化合物A的摩尔比为1～8∶1；金属化合物F与钛化合物A的摩尔比为0.1～20∶1；金属化合物C与钛化合物的摩尔比为>0～10∶1；脂肪族有机酸D与钛化合物A的摩尔比为1～20∶1；磷酸酯化合物E与钛化合物A的摩尔比为>0～10∶1；

在酯化反应后加入碱金属羧酸盐化合物G和选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB 、VIII中的至少一种金属化合物H作为助催化剂，基于熔融缩聚反应得到的聚酯产物的重量，碱金属羧酸盐化合物G的用量为1～200ppm，金属化合物H的用量为1～200ppm；

b）将熔融缩聚得到的聚酯产物经预结晶处理后，在反应温度为200～250℃，反应压力为小于100Pa的条件下进行固相聚合以得到特性粘度大于0.8分升/克的聚酯。

2.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于二元羧酸选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、联苯二甲酸或环己烷二羧酸中的至少一种；二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇和1,4-环己烷二甲醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于钛化合物A选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四乙基己酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯、钛酸四异辛酯中的至少一种；二元醇B选自于1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于金属化合物C中IA族金属选自锂、钠或钾中的至少一种。

5.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于脂肪族有机酸D选自乳酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸或草酸中的至少一种。

6.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于磷酸酯化合物E选自磷酸一甲酯、磷酸一乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯中的至少一种。

7.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于金属化合物F选自锌、锰、镁、钙或钴化合物中的至少一种。

8.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于碱金属羧酸盐化合物G选自醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、草酸锂、草酸钠、草酸钾中的至少一种。

9.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于金属化合物H选自锌、锰、镁、钙或钴化合物中的至少一种。

10.根据权利要求1所述低乙醛钛系聚酯的生产方法，其特征在于二元醇B与钛化合物A的摩尔比为1～4∶1；金属化合物C与钛化合物的摩尔比为1～10∶1；脂肪族有机酸D与钛化合物A的摩尔比为1～15∶1；磷酸酯磷化合物E与钛化合物A的摩尔比为>0～6∶1；金属化合物F与钛化合物A的摩尔比为0.1～10∶1。