[发明专利]一种含苯基的MQ硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含苯基的MQ硅树脂，其特征在于：结构式如（1）所示：

[(CH₃)₃SiO_0.5]_x[(CH₃)₂ViSiO_0.5]_y[(CH₃)_aPh_(3-a)SiO_0.5]_z[(CH₃)_bPh_(2-b)SiO]_m[(CH₃)₂SiO]_n[SiO₂]  (1)

其中，Ph为苯基；Vi为乙烯基；

a等于1或2；b等于0或1；

x、y、z的取值为：0﹤x≤4；0﹤y≤4；0﹤x+y+z≤4；

m、n的取值为：0﹤m+n≤2；

z和m不同时为0。

2.一种如权利要求1所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

1）将MQ硅树脂与含苯基硅氧烷按照质量比为10:1～1:10的比例加入带有分水装置与回流冷凝装置的反应器中，加入溶剂、催化剂和促进剂，搅拌并在130～160℃进行平衡反应，反应时间为2～16h；

2）步骤1）的平衡反应结束后，待体系温度降至室温～80℃，加入中和剂进行中和反应，反应时间为0.5～2h，得中和反应产物；

3）将中和反应产物过滤，将所得滤液升温至120～160℃，在1～5mmHg的真空条件下蒸发1～3h，除去易挥发物，即得。

3.根据权利要求1所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述MQ硅树脂的M/Q值为0.6～2.0；所述MQ硅树脂优选室温下为液体状或加热至150℃为可流动液体的MQ硅树脂。

4.根据权利要求1所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述含苯基硅氧烷为甲基苯基硅氧烷环体、二苯基硅氧烷环体、四甲基二苯基二硅氧烷、中低粘度苯基硅油中的任意一种或其组合。

5.根据权利要求4所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述中低粘度苯基硅油为具有甲基苯基硅氧烷链节或二苯基硅氧烷链节结构的苯基硅油，粘度为10～5000mPa·s。

6.根据权利要求1所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述催化剂为硅醇钾；所述催化剂的加入量是MQ硅树脂与含苯基硅氧烷总质量的0.01%～0.2%。

7.根据权利要求1或6所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述促进剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷中的任意一种或其组合；所述促进剂的加入量为催化剂加入质量的1～10倍。

8.根据权利要求1所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）所述含苯基硅氧烷为二苯基硅氧烷环体时，所用溶剂为常压下沸点大于150℃的溶剂。

9.根据权利要求1或6所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述中和剂为乙酸、丙酸或环己基羧酸；所述中和剂的加入量为催化剂加入质量的0.25～5倍。

10.根据权利要求1所述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述过滤是采用定量滤纸进行过滤，过滤精度为0.1～15μm。