[发明专利]一种含苯基的MQ硅树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硅树脂技术领域，具体涉及一种含苯基的MQ硅树脂，同时还涉及一种含苯基的MQ硅树脂的制备方法。

背景技术

MQ硅树脂是指含有单官能硅氧烷链节（R₃SiO_0.5，即M链节）和四官能硅氧烷链节（SiO₂，即Q链节）结构的聚有机硅氧烷，进一步地，MQ硅树脂还可以含有二官能硅氧烷链节（R₂SiO，即D链节）或三官能硅氧烷链节（RSiO_1.5，即T链节）结构，此时也可称为MDQ树脂或MTQ树脂。MQ硅树脂具有独特的内层紧密外壳疏松的双层球状体的微观结构，被广泛应用于有机硅压敏胶（Silicones Press Sensitive Adhesive，PSA）的增黏剂、加成型液体硅橡胶的补强填料和交联剂，以及个人护理产品等场合。MQ硅树脂链节中的R通常为甲基，也可含有少量的乙烯基、氢、苯基、含氟烃基、环氧基团等结构，赋予MQ硅树脂不同的反应活性或特殊性能。

当应用领域对MQ硅树脂的耐高低温、耐辐照性、高折射率、介电性能、对基材的相容性和附着力等性能有更高要求时，基于甲基的聚有机硅氧烷产品往往受到很大的限制。通常，甲基体系的MQ硅树脂在用于苯基体系的有机硅压敏胶的增黏剂或液体硅橡胶的增强剂时，由于甲基与苯基的极性相差较大，MQ树脂与较高苯基含量的硅油或生胶相容性差而无法很好的分散，严重影响了有机硅压敏胶、液体硅橡胶等相关产品的产品质量，增加了这些产品的生产难度，同时也限制了MQ硅树脂在这些领域的应用与发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种含苯基的MQ硅树脂，解决现有普通MQ硅树脂与苯基体系的有机硅相容性差的问题。

本发明的第二个目的是提供一种含苯基的MQ硅树脂的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种含苯基的MQ硅树脂，结构式如（1）所示：

[(CH₃)₃SiO_0.5]_x[(CH₃)₂ViSiO_0.5]_y[(CH₃)_aPh_(3-a)SiO_0.5]_z[(CH₃)_bPh_(2-b)SiO]_m[(CH₃)₂SiO]_n[SiO₂]  (1)

其中，Ph为苯基；Vi为乙烯基；

a等于1或2；b等于0或1；

x、y、z的取值为：0﹤x≤4；0﹤y≤4；0﹤x+y+z≤4；

m、n的取值为：0﹤m+n≤2；

z和m不同时为0。

一种上述的含苯基的MQ硅树脂的制备方法，包括下列步骤：

1）将MQ硅树脂（如无特殊说明，MQ硅树脂均指不含苯基的MQ硅树脂）与含苯基硅氧烷按照质量比为10:1～1:10的比例加入带有分水装置与回流冷凝装置的反应器中，加入溶剂、催化剂和促进剂，搅拌并在130～160℃进行平衡反应，反应时间为2～16h；

2）步骤1）的平衡反应结束后，待体系温度降至室温～80℃，加入中和剂进行中和反应，反应时间为0.5～2h，得中和反应产物；

3）将中和反应产物过滤，将所得滤液升温至120～160℃，在1～5mmHg的真空条件下蒸发1～3h，除去易挥发物，即得。

步骤1）中所述MQ硅树脂的M/Q值为0.6～2.0；所述MQ硅树脂优选室温下为液体状或加热至150℃为可流动液体的MQ硅树脂。

步骤1）中所述含苯基硅氧烷为甲基苯基硅氧烷环体（D_n^PhMe）、二苯基硅氧烷环体（D_n^Ph2）、四甲基二苯基硅氧烷（M^PhM^Ph）、中低粘度苯基硅油中的任意一种或其组合。

其中，甲基苯基硅氧烷环体（D_n^PhMe）为三甲基三苯基环三硅氧烷或四甲基四苯基环四硅氧烷。二苯基硅氧烷环体（D_n^Ph2）为六苯基环三硅氧烷或八苯基环四硅氧烷。