[发明专利]氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜及制备方法和应用

权利要求书

1.氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)采用Hummers法制备氧化石墨烯：以质量份数计，将230～500份强酸置于冰水浴中，搅拌下加入10～25份原生石墨粉与5～10份硝酸钠，搅拌25～30min；加入30～60份氧化剂，反应1～1.5h；移至30～35℃水浴中搅拌，加入460～500份去离子水稀释，温度升至90～95℃；搅拌15～20min后，补加去离子水500～750份，加入25～50份质量浓度为25～30%的H₂O₂溶液，待到反应液的颜色为金黄色；用去离子水洗涤，加入3～5份质量浓度为35～36.5%的HCl溶液；用去离子水反复洗涤，直至pH=6.5～7.5为止，最后将洗好的氧化石墨悬浮液抽滤，得到干燥的氧化石墨烯；所述强酸为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、浓磷酸、浓高氯酸中的一种或多种；所述氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾和重铬酸钾中的一种或多种；

(2)采用Sol‐Gel法制备纳米硅溶胶：以四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷或四乙氧基钛为原料，以醇类和水按质量比1：5～5：1配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：1～1：5混合于20～80℃恒温水浴、搅拌，5～10min后，滴加催化剂，保温4～5h，即得到纳米溶胶；所述醇类为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇和异丁醇中的一种或多种；所述催化剂为盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠；

(3)将亲水聚合物水敏剂与交联成膜剂按1：9～9：1的比例溶于水中，磁力搅拌均匀配制成溶液浓度为1～99%的溶液；所述水敏剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、二烯丙基季铵盐聚合物、壳聚糖、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、黄原胶和植物胶中的一种或两种；所述交联剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸‐丙烯酸酯共聚物、聚甲基丙烯酸‐丙烯酸酯共聚物、羟基丙烯酸树脂、氨基树脂和聚氨酯丙烯酸酯中的一种或者两种；

(4)将步骤(2)中的纳米溶胶和步骤(3)中的溶液按质量比1：9～9：1的比例配制混合溶液，按上述混合溶液固体份质量的0.5～1%添加步骤(1)所得氧化石墨烯，控制最终总固体浓度为1～99%，超声分散均匀，得到氧化石墨烯交联改性的亲水纳米涂料；

(5)将100～300目的织物丝网超声清洗，常温晾干；

(6)将步骤(5)中得到的丝网浸入步骤(4)中的氧化石墨烯交联改性的亲水纳米涂料中，浸泡5～20min后将其垂直提拉起，或者采用旋涂或高压喷枪直接喷涂，将涂覆后的丝网挂在恒温真空烘箱中保持温度在100～200℃烘干交联；得氧化石墨烯改性的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述织物丝网为不锈钢丝网、铜丝网、铝丝网，尼龙丝网、维纶丝网、芳纶丝网、涤纶丝网或睛纶纤维织物网。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述超声清洗的超声频率为20～40KHz，功率范围为100～150W；所述超声分散的超声频率为20～40KHz，功率范围为300～500W。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述30～60份氧化剂是在30min内加入；所述30～35℃水浴中搅拌的时间为25～30min。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述超声清洗为先用清水超声清洗干净，然后用无水乙醇或丙酮超声清洗，再用蒸馏水超声清洗干净。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述滴加催化的速度为1～10ml/min；所述抽滤是用布氏漏斗真空抽滤。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在10～500nm，纳米粒子质量含量为20～35%。