[发明专利]一种七氟醚的制备方法

权利要求书

1.一种七氟醚的制备方法，其特征是：将六氟异丙醇、甲醛等同物与三氯化铝制备六氟异丙基氯甲基醚，洗涤，粗产物蒸馏纯化；将六氟异丙基氯甲基醚与氟化剂分批加入由相转移催化剂和阻碍胺组成的混合液中反应，粗产物蒸馏纯化得七氟醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是包含以下步骤：

1）将六氟异丙醇与三氯化铝0-10℃混匀恒温搅拌反应0.5-2小时，加入甲醛等同物，反应0.5-4小时，然后升至20-40℃恒温搅拌10-30小时；反应结束后，加入盐酸水溶液洗涤，有机层蒸馏得六氟异丙基氯甲基醚；

2）将步骤1）制得的六氟异丙基氯甲基醚与氟化剂分2-4批加入至由相转移催化剂和阻碍胺组成的混合液中，分别在50-150℃反应1-10小时，粗产物蒸馏纯化得七氟醚。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的三氯化铝是无水三氯化铝。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的甲醛等同物选自甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛、1,3,5-三氧杂环己烷或其组合。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的氟化剂选自氟化盐、氟氢化盐或其组合。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的氟化盐是氟化钾、氟化钠、氟化钙、氟化铵、或其组合，氟氢化盐是氟氢化钾、氟氢化钠、氟氢化铵或其组合。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂是18-冠醚-6、三甘醇、聚乙二醇、二乙二醇、二甲醇或其组合。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇是PEG-200、PEG-300、PEG-400或PEG-600或其组合。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的阻碍胺是下式所示化合物，

其中X、Y和Z独立地选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基或新戊基，且X、Y和Z中至少一个是由异丙基、叔丁基或新戊基组成。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的阻碍胺是N,N-二异丙基乙胺。

11.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是六氟异丙醇与三氯化铝的摩尔比为1:1-1.5。

12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是六氟异丙醇与甲醛等同物的摩尔比为1:0.2-0.5。

13.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是六氟异丙基氯甲基醚与氟化剂的摩尔比为1:1-2。

14.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是六氟异丙基氯甲基醚与相转移催化剂的摩尔比为1:0.1-0.4。

15.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是六氟异丙基氯甲基醚与阻碍胺的摩尔比为1:0-0.06。

16.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的盐酸水溶液浓度为6mol/l。