[发明专利]阿魏酸的纯化工艺有效

专利信息
申请号: 201310553863.7 申请日: 2013-11-08
公开(公告)号: CN104628553A 公开(公告)日: 2015-05-20
发明(设计)人: 杨昊鹏;刘峰;张芸;邵蔚 申请(专利权)人: 上海凯鑫分离技术有限公司
主分类号: C07C59/64 分类号: C07C59/64;C07C51/42
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 杨元焱
地址: 201206 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 阿魏酸 纯化 工艺
【权利要求书】:

1.一种阿魏酸的纯化工艺,其特征在于,主要包括以下步骤:

A、制备阿魏酸提取液

以米糠生产大米脂肪酸过程中的伴生产物、或/和粗γ-谷维素作为原料,加入低级醇溶剂、水和碱处理,得到阿魏酸提取液;

B、去除溶液中的溶剂

将阿魏酸提取液经过蒸发去除溶液中的溶剂,蒸余液送入下一步骤;

C、净化碱液

将步骤B所得蒸余液送入二级膜分离系统,透过液为经过净化的碱液,可以直接回用到工艺中,截留液为含有杂质的阿魏酸;

D、纯化阿魏酸

将步骤C所得二级膜截留液送入三级膜分离系统,杂质被截留,透过液为得到纯化的阿魏酸溶液;

E、制备阿魏酸结晶

将步骤D所得三级膜透过液直接加入无机酸调pH为1-4,阿魏酸沉淀,通过离心或过滤得到阿魏酸结晶;或者将三级膜透过液送入四级膜分离系统进一步浓缩,浓缩液加入无机酸调pH为1-4,阿魏酸沉淀,通过离心或过滤得到阿魏酸结晶。

2.根据权利要求1所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:在步骤B之后、步骤C之前,还包括一个去除不溶物及大分子杂质的步骤,该步骤是将蒸余液送入一级膜分离系统,不溶物及大分子杂质被截留,透过液为阿魏酸、碱和水的混合溶液;然后步骤C改为将阿魏酸、碱和水的混合溶液送入二级膜分离系统,透过液为经过净化的碱液,可以直接回用到工艺中,截留液为含有杂质的阿魏酸。

3.根据权利要求1或2所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:还包括步骤F、制备阿魏酸成品,即将步骤E所得阿魏酸结晶经过活性炭脱色及重结晶,得到符合要求的阿魏酸成品。

4.根据权利要求2所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述一级膜分离系统采用超滤膜,其截流分子量为1000-100000,操作温度控制在10-80℃,操作压力控制在0.1-1Mpa,采用错流过滤形式,膜表面流速控制在1-6米/秒。

5.根据权利要求1所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述二级膜分离系统采用纳滤膜,其截流分子量为150-1000,操作温度控制在10-60℃,操作压力控制在1-4Mpa。

6.根据权利要求1所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述三级膜分离系统采用纳滤膜,其截流分子量为300-10000,操作压力控制在1-4Mpa,操作温度控制在10-60℃。

7.根据权利要求1所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述的四级膜分离系统采用纳滤膜,其截流分子量为100-500,操作压力控制在1-4Mpa,操作温度控制在10-50℃。

8.根据权利要求4所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述超滤膜的截流分子量为1000-10000,操作温度控制在30-50℃,操作压力控制在0.22-0.8Mpa。

9.根据权利要求5所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述二级膜分离系统采用的纳滤膜的截流分子量为200-400,膜元件耐受10-20%的氢氧化钠或者氢氧化钾。

10.根据权利要求6所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述三级膜分离系统采用的纳滤膜的截流分子量为300-500。

11.根据权利要求7所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述四级膜分离系统采用的纳滤膜的截流分子量为100-200。

12.根据权利要求4所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述一级膜分离系统采用的超滤膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物制成的高分子材料膜,或由三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、镍合金或碳化硅中的一种制成的无机材料膜,其可以耐受的氢氧化钠浓度4-20%。

13.根据权利要求5所述的阿魏酸的纯化工艺,其特征在于:所述二级膜分离系统采用的纳滤膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物制成的卷式纳滤膜或中空纤维纳滤膜,其可以耐受的氢氧化钠浓度大于20%。

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